[发明专利]一种基于反微乳液体系中快速溶剂蒸发制备多级孔材料的方法

说明书

本发明公开了一种基于反微乳液体系中快速溶剂蒸发制备多级孔材料的方法。该方法采用间苯二酚、间苯三酚和对苯二甲醛来代替常用的苯酚和甲醛来合成酚醛树脂，可减少反应时间；使用酯类如甲基丙烯酸甲酯、三嵌段非离子型表面活性剂如聚醚F127、F108、P123或者离子型表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵等和水形成反微乳液作为反应体系，直接进行高温溶剂蒸发即可得到多级孔材料，省去了后续的水热固化过程，可大幅减少反应时间，并且使用反微乳液体系得到的产物具有有序的介孔结构。

技术领域

本发明属于有机高分子制备技术领域，尤其涉及一种基于反微乳液体系中快速溶剂蒸发制备多级孔材料的方法。

背景技术

目前，以两亲性三嵌段共聚物为软模板，以酚醛树脂为碳源制备多级多孔碳的方法主要有两种。一种是在100℃条件下在水溶液中进行的反应，另一种是在有机溶剂中进行蒸发诱导自组装。相比较而言，水热过程较为耗时和复杂，水热温度和时间分别大于100℃和48小时。因此，EISA法是目前制备分层多孔碳最常用的方法之一，因为它是一个快速、简单的过程，仅通过溶剂的蒸发就能促进多孔碳的形成。

虽然EISA方法已被研究者普遍接受，但在制备分层多孔纳米材料时，仍存在一些问题。例如，有机溶剂的蒸发需要7-8小时，然后得到的聚合物凝胶需要在100℃下加热24小时进行热固结过程。大规模生产是一个相当漫长而乏味的过程。同时，蒸发过程受环境温度和湿度的限制。

为了获得酚醛树脂前驱体，苯酚/间苯二酚与甲醛在酸碱溶液中预聚合约24小时是制备过程中必不可少的。这些工艺流程冗长、成本高、产量低、对环境不友好，限制了它们的实际应用。

可见，现有技术中对快速大规模生产多级孔材料有较多的限制。

发明内容

本发明是要解决现有的溶剂蒸发方法中，反应过程冗长复杂，成本过高的问题，提出一种低成本并且可以大幅度降低反应时间的制备多级孔材料的方法。

本发明所述的基于反微乳液体系中快速溶剂蒸发制备碳多级孔材料的方法为：将三嵌段非离子型表面活性剂或离子型表面活性剂溶于酯类化合物中，酯类化合物与三嵌段非离子型表面活性剂或离子型表面活性剂的质量比为0.5:7-1:7；待完全溶解后，逐滴加入乙醇和水，乙醇和酯类化合物的质量比0.3:7-0.5:7，乙醇和水的质量比为1:5-2:5；继续搅拌至溶液完全溶解澄清，再加入碳源前驱体，碳源前驱体和酯类化合物的质量比为0.123:7-0.369:7；等到完全溶解后，再加入碱调节pH至11-13，经过6-12小时的搅拌后在120-140℃温度下高温溶剂蒸发8-15分钟，得到的固体产物在管式炉中经过600-1000℃高温煅烧，得到碳多级孔材料。

本发明所述的基于反微乳液体系中快速溶剂蒸发制备硅碳多级孔材料的方法为：将三嵌段非离子型表面活性剂或离子型表面活性剂溶于酯类化合物中，酯类化合物与三嵌段非离子型表面活性剂或离子型表面活性剂的质量比为0.5:7-1:7；待完全溶解后，逐滴加入乙醇和水，乙醇和酯类化合物的质量比0.3:7-0.5:7，乙醇和水的质量比为1:5-2:5；继续搅拌至溶液完全溶解澄清，再加入质量比为1:1-1:2的碳源前驱体和硅源前驱体，碳源前驱体和酯类化合物的质量比为0.123:7-0.369:7；等到完全溶解后，再加入碱调节pH至11-13，经过6-12小时的搅拌后在120-140℃温度下高温溶剂蒸发8-15分钟，得到的固体产物在管式炉中经过600-1000℃高温煅烧，最后经HF溶液腐蚀后得到硅碳多级孔材料。