[发明专利]一种基于反微乳液体系中快速溶剂蒸发制备多级孔材料的方法在审
申请号: | 201911109175.5 | 申请日: | 2019-11-13 |
公开(公告)号: | CN110921644A | 公开(公告)日: | 2020-03-27 |
发明(设计)人: | 李伟;侯晓健;栾森;郭赞武;李文秀;宋意 | 申请(专利权)人: | 首都师范大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01B33/021 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人: | 王宇 |
地址: | 100048 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 乳液 体系 快速 溶剂 蒸发 制备 多级 材料 方法 | ||
1.一种基于反微乳液体系中快速溶剂蒸发制备碳多级孔材料的方法,其特征在于,所述的方法的具体步骤为:将三嵌段非离子型表面活性剂或离子型表面活性剂溶于酯类化合物中,酯类化合物与三嵌段非离子型表面活性剂或离子型表面活性剂的质量比为0.5:7-1:7;待完全溶解后,逐滴加入乙醇和水,乙醇和酯类化合物的质量比0.3:7-0.5:7,乙醇和水的质量比为1:5-2:5;继续搅拌至溶液完全溶解澄清,再加入碳源前驱体,碳源前驱体和酯类化合物的质量比为0.123:7-0.369:7;等到完全溶解后,再加入碱调节pH至11-13,经过6-12小时的搅拌后在120-140℃温度下高温溶剂蒸发8-15分钟,得到的固体产物在管式炉中经过600-1000℃高温煅烧,得到碳多级孔材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的酯类化合物为甲基丙烯酸甲酯;所述的三嵌段非离子型表面活性剂选自聚醚F127、F108、P123中的一种或几种;所述的离子型表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、CTAC中的一种或两种;所述的碱选自碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠中的一种或几种;所述的碳源前驱体为质量比0.123:0.204-0.369:0.204的酚和醛。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的酚选自间苯二酚、间苯三酚中的一种或两种;所述的醛为对苯二甲醛。
4.一种基于反微乳液体系中快速溶剂蒸发制备硅碳多级孔材料的方法,其特征在于,所述的方法的具体步骤为:将三嵌段非离子型表面活性剂或离子型表面活性剂溶于酯类化合物中,酯类化合物与三嵌段非离子型表面活性剂或离子型表面活性剂的质量比为0.5:7-1:7;待完全溶解后,逐滴加入乙醇和水,乙醇和酯类化合物的质量比0.3:7-0.5:7,乙醇和水的质量比为1:5-2:5;继续搅拌至溶液完全溶解澄清,再加入质量比为1:1-1:2的碳源前驱体和硅源前驱体,碳源前驱体和酯类化合物的质量比为0.123:7-0.369:7;等到完全溶解后,再加入碱调节pH至11-13,经过6-12小时的搅拌后在120-140℃温度下高温溶剂蒸发8-15分钟,得到的固体产物在管式炉中经过600-1000℃高温煅烧,最后经HF溶液腐蚀后得到硅碳多级孔材料。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的酯类化合物为甲基丙烯酸甲酯;所述的三嵌段非离子型表面活性剂选自聚醚F127、F108、P123中的一种或几种;所述的离子型表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、CTAC中的一种或两种;所述的碱选自碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠中的一种或几种;所述的碳源前驱体为质量比0.123:0.204-0.369:0.204的酚和醛;所述的硅源前驱体为正硅酸乙酯、双三乙氧基硅基苯、1,4(双三乙氧基甲硅烷基)苯中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的酚选自间苯二酚、间苯三酚中的一种或两种;所述的醛为对苯二甲醛。
7.一种基于反微乳液体系中快速溶剂蒸发制备硅碳多级孔材料的方法,其特征在于,所述的方法的具体步骤为:将三嵌段非离子型表面活性剂或离子型表面活性剂溶于酯类化合物中,酯类化合物与三嵌段非离子型表面活性剂或离子型表面活性剂的质量比为0.5:7-1:7;待完全溶解后,逐滴加入乙醇和水,乙醇和酯类化合物的质量比0.3:7-0.5:7,乙醇和水的质量比为1:5-2:5;继续搅拌至溶液完全溶解澄清,再加入硅源前驱体和酸,硅源前驱体和酯类化合物的质量比为3.2:7-6.4:7,加入的酸调节pH至2-3,经过6-12小时的搅拌后在120-140℃温度下高温溶剂蒸发8-15分钟,得到的固体产物在管式炉中经过600-1000℃高温煅烧,得到的固体产物在体积比为3.6:100-120的浓HCl和乙醇的混合溶液中回流12-24h,得到硅多级孔材料。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述的酯类化合物为甲基丙烯酸甲酯;所述的三嵌段非离子型表面活性剂选自聚醚F127、F108、P123中的一种或几种;所述的离子型表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、CTAC中的一种或两种;所述的硅源前驱体为正硅酸乙酯、双三乙氧基硅基苯、1,4(双三乙氧基甲硅烷基)苯中的一种或几种;所述的酸为盐酸。
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