[发明专利]一种高纯氯气的制备方法

说明书

本发明涉及精细化工领域，具体关于一种高纯氯气的制备方法；包含初步脱水，吸附，脱轻和深度分离等提纯步骤；本发明的一种高纯氯气的制备方法现有技术相比，增加了一种深度分离式气体纯化器，经测试，所制备的高纯氯的水分能够减少至100ppb及以下，气体杂质能减少至50ppb及以下；而且本发明的较之前的分离式气体过滤器技术，进行了工艺放大，流速最高可以达到400标准升/分钟，大大提升了生产效率。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，尤其是一种高纯氯气的制备方法。

背景技术

半导体材料和/或衬底的气相蚀刻是利用蚀刻气体(如二氟化氙)完成的。具体地，在蚀刻气体蚀刻中，氯气是一种具有强氧化性、强腐蚀性的气体，其对水分和氧气杂质的要求非常高。

201610615012.4 涉及一种电子级高纯氯气的制备方法及装置。氯气原料从脱水塔塔底进入，脱水塔顶部加入四氯化硅，四氯化硅与氯气原料中的水反应从而将水分脱除，脱水塔塔顶采出少量轻组分，由于四氯化硅与水反应为放热反应，因此脱水塔塔釜采出一部分经中间取热冷凝器冷却后返回脱水塔中部，另一部分作为原料进入四氯化硅塔；四氯化硅塔塔顶气相采出进入分凝器，液相回流，气相作为原料进入脱轻塔，塔釜采出未反应的四氯化硅。脱轻塔塔顶气相采出进入分凝器，液相回流，气相作为轻杂质采出，塔釜采出作为原料进入氯气塔。氯气塔塔顶采出纯度≥99.9999％的氯气。装置简单，易于实现，大大提高了企业的经济效益和社会效益。

201310362571.5涉及一种高纯氯气精馏工艺，将工业液氯输送至汽化器，在1.2MPa下进入第一蒸馏塔，至第一蒸馏塔的液位达到85%；第一蒸馏塔升压至1.0MPa，由第一冷凝器冷凝后进入第一回流罐，第一回流罐中60%的釜液输送至第二蒸馏塔；第一回流罐中的液位30%-40%，第二蒸馏塔升压至1.8MPa；第二冷凝器冷凝后的釜液回流至第二蒸馏塔，再进入第三蒸馏塔，控制第二蒸馏塔的液位为60-75%，至第三蒸馏塔的液位达到85%，对第三蒸馏塔升压至1.5MPa；由第三冷凝器冷凝后进入第三回流罐，至纯度达到99.9999%，第三回流罐的液位达到60%，第三回流罐中液氯纯度为99.9999%，得到高纯氯气；采用该方法，能够稳定连续地进行原料的加入及产品的产出，提高了生产能力，连续精馏降低能源消耗，运行稳定，操作安全。

201310362571.5涉及一种高纯氯气精馏工艺，将工业液氯输送至汽化器，在1.2Mpa下进入第一蒸馏塔，至第一蒸馏塔的液位达到85%；第一蒸馏塔升压至1.0Mpa，由第一冷凝器冷凝后进入第一回流罐，第一回流罐中60%的釜液输送至第二蒸馏塔；第一回流罐中的液位30%-40%，第二蒸馏塔升压至1.8MPa；第二冷凝器冷凝后的釜液回流至第二蒸馏塔，再进入第三蒸馏塔，控制第二蒸馏塔的液位为60-75%，至第三蒸馏塔的液位达到85%，对第三蒸馏塔升压至1.5MPa；由第三冷凝器冷凝后进入第三回流罐，至纯度达到99.9999%，第三回流罐的液位达到60%，第三回流罐中液氯纯度为99.9999%，得到高纯氯气；采用该方法，能够稳定连续地进行原料的加入及产品的产出，提高了生产能力，连续精馏降低能源消耗，运行稳定，操作安全。

现有技术中的高纯氯经过多级精馏，其水分和气体杂质的含量仍在100ppb以上，仍不能满足日益提高的电子级氯气的使用需求。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种高纯氯气的制备方法。

一种高纯氯气的制备方法，其具体方案如下：

将原料工业级液氯经过气化，然后以0.1-1.5MPa的压力经过脱水塔，以 0.2-1.2MPa的压力经过四氯化硅塔进行初步脱水操作；经过脱水操作后的氯气再以0.1-0.8MPa的压力经过脱轻塔，脱去低沸点的气体，得到初步提纯氯产品；然后进入深度分离式气体纯化器，纯化器进口操作压力为0.1MPa-10MPa，温度20-60℃，氯气流速2-12BV/h；然后即可得到所述的一种纯氯气。

所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料，