[发明专利]亚硝酸甲酯羰基化合成碳酸二甲酯用Y分子筛及制备方法

权利要求书

1.一种亚硝酸甲酯羰基化合成碳酸二甲酯用Y分子筛的制备方法，具体制备步骤如下：

A.将铝源溶于去离子水中再加入碱性物质，完全溶解后，缓慢加入硅源溶液，持续搅拌5-20min，静置陈化8-48h，陈化温度为25-50℃，形成导向剂；

上述物料中所涉及的Na元素以Na₂O计，Al元素以Al₂O₃计，Si元素以SiO₂计；所述碱性物质、铝源、硅源和水的用量使得Na₂O、Al₂O₃、SiO₂、H₂O的摩尔比例为10-20:1:8-24:180-480；

B、将硅源溶于水中制成硅源溶液，将铝源和碱溶于水中形成铝源溶液；将硅源溶液与铝源溶液混合形成凝胶母液；在25-80℃及搅拌条件下，向凝胶母液中添加钛源或磷源，再加入步骤A的导向剂，继续搅拌30-60min，制得凝胶反应混合物；

上述物料中所涉及的Na元素以Na₂O计，Al元素以Al₂O₃计，Si元素以SiO₂计,Ti元素和P元素以Ti、P计；所述凝胶反应混合物中碱性物质、铝源、硅源、钛源、磷源和水的用量使得Na₂O、Al₂O₃、SiO₂、Ti、P、H₂O的摩尔比例为1-5:1:7-12:0-2:0-2:140-320；所述导向剂的用量占凝胶母液用量的10-30％；

步骤A和B中所述硅源为高岭土、硅溶胶、硅酸钠、正硅酸四乙酯中的一种或者多种；所述铝源为铝酸钠、硝酸铝、硫酸铝中的一种或者多种；所述钛源为钛酸钠、偏钛酸钠、钛酸四丁酯中的一种或者多种；所述磷源为磷酸钠、磷酸铵、磷酸二氢钠中的一种或者多种；所述碱性物质为氢氧化钠或氨水；

C、将步骤B所得凝胶反应混合物进行微波加热处理，微波时间为5-20min，使反应混合物预晶化；

D、将步骤C得到的混合物转移到聚四氟乙烯水热釜中进行晶化反应，反应温度为80-120℃，反应时间为8-24h；过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到纳米Y分子筛原粉。

2.一种根据权利要求1所述的方法制备的亚硝酸甲酯羰基化合成碳酸二甲酯用Y分子筛，该Y分子筛的特征是在保持Y分子筛骨架结构的基础上，将钛、磷杂原子掺杂到骨架中去；用该分子筛负载活性组分后，用作亚硝酸甲酯羰基化合成碳酸二甲酯反应催化剂。