[发明专利]一种高纯度高活性纳米粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度高活性纳米粉的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）将反应容器抽真空，加入以蒸发冷凝原理制备的金属纳米粉末，并向容器内充入高纯丙烷气体，调节反应容器内压力和温度，使丙烷气体达到超临界状态；（2）维持丙烷超临界状态0.1~10h，得到反应中间体；（3）待步骤（2）完成后，将反应容器打开，缓慢释放丙烷气体；直至不再有气体排出后，将反应器内部的粉体取出，得到初级产品；（4）将初级产品在40~90℃之间烘干，即得产品。经测定，本申请所制备的纳米铝粉粒径在纳米级，其表面均匀包覆有防护剂，粉体粒度均一性好，产品质量稳定、可控。同时，本申请的制备方法流程短，操作方便，具有较高的应用价值和较好的应用效果。

技术领域

本发明涉及材料制备领域，具体为一种高纯度高活性纳米粉的制备方法。本申请提供了一种纳米粉体的制备方法，其能制备出纳米级粉体，且反应条件温和，产品质量稳定、可靠，对于促进纳米级含能材料的发展具有重要的进步意义。

背景技术

由于纳米级金属粒子的表面通常有游离的电子，因此，在制备金属纳米粉体的过程中，所制备的纳米粉体往往容易发生氧化。为了防止所制备的纳米粒子氧化，通常需要在纳米粒子的表面包裹有机物。为此，人们进行了大量的研究。

中国专利申请CN1810650A公开了一种纳米二氧化锡颗粒原位包裹碳纳米管复合粉体及制备方法，其利用蒸汽相法制备了包裹完全的碳纳米管复合粉体。在蒸汽相反应釜中，固相组成为含有碳纳米管和SnCl₄的N，N′－二甲基甲酰胺溶液或水溶液，液相为纯蒸馏水或氨水，在90－120℃水热处理，利用液相中的水或氨气与水的混和气体不断转移到固相中从而与固相中的SnCl₄发生反应，实现二氧化锡在碳纳米管上的包裹。

中国专利申请CN101579643A公开了一种海藻酸盐包覆二氧化钛纳米粉体的溶胶凝胶原位制备方法，其利用溶胶凝胶的技术，常规制备纳米溶胶，将海藻酸盐包裹在粉体外部，形成以二氧化钛为核心以海藻酸盐为外壳的催化剂；具体步骤分为纳米粉体先驱液的制备和溶胶凝胶下包覆纳米粉体的制备两步。该申请采用海藻酸盐作为纳米TiO₂的载体，从而达到可回收、可重复使用、无毒环保的目的。

中国专利申请CN103756397A公开了一种氧化锆复合纳米粉体材料及其制备方法，其将雾化的碳酸氢铵水溶液连续喷入搅拌下的预先分别制备，然后混匀的氯氧化锆ZrOCl₂.8H₂O和钛酸丁酯的无水乙醇溶液中反应制备混合溶胶，混合溶胶采用丁醇为共沸剂，经丁醇共沸脱水后，得到的干料，再煅烧制得。

如前所述，纳米含能材料通常具有高的表面活性，极易氧化而失活，在表层形成一层氧化物，导致活度大幅下降，使得其用作含能材料时的性能大幅降低。现有方法中，也给出了对纳米材料包覆的一些方法。

在此，本申请提供一种反应条件温和、易于制备的纳米粉体制备方法。

发明内容

本发明的发明目的在于，提供一种高纯度高活性纳米粉的制备方法，本申请采用两步法进行纳米粉的制备，其操作简单，流程短，能够满足工业化大规模生产和应用的需求，具有较高的应用价值。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高纯度高活性纳米粉的制备方法，包括如下步骤：

（1）将反应容器抽真空，加入以蒸发冷凝原理制备的金属纳米粉末，并向容器内充入丙烷气体，调节反应容器内压力和温度，使丙烷气体达到超临界状态；

（2）维持丙烷超临界状态0.1~10h，得到反应中间体；

（3）待步骤（2）完成后，将反应容器打开，缓慢释放丙烷气体；直至不再有气体排出后，将反应器内部的粉体取出，得到初级产品；

（4）将初级产品在40~90℃之间烘干，即得产品。