[发明专利]基于激光诱导击穿光谱技术的水体中元素分析的制样方法

说明书

本发明属于激光材料检测领域，公开了一种基于激光诱导击穿光谱技术的水体中元素分析的制样方法，包括以下步骤：(1)选择不含待测元素的基板；(2)选择不含待测元素的胶带，用打孔器打孔；(3)将带孔胶带粘贴于基板的上表面，按压使胶带与基板表面完全黏合，且孔的边缘区域与基板表面无缝隙；(4)将待测水体滴加至基板上由若干个胶带孔所暴露的表面区域，使水体被限制这些孔表面区域；对基板进行加热处理使水分蒸发，得到的试样即可用于基于激光诱导击穿光谱技术对待测水体中元素的分析。本发明通过快速简单的制样方法解决现有液固置换制样方法中液体样品扩散大小不一，扩散不均匀导致定量分析时光谱稳定性以及重复性差的问题。

技术领域

本发明属于激光材料检测领域，更具体地，涉及一种基于激光诱导击穿光谱技术的水体中元素分析的制样方法，制得的试样来自水体，基于该试样能够利用激光诱导击穿光谱技术对水体中元素进行分析，从而实现水体中元素的检测分析。

背景技术

水是生命之源，水体中元素含量的多少与生物的健康密切相关。例如水体中重金属元素含量超标，则会直接影响生态环境平衡。如果长期饮用含有重金属的水，则会导致各种疾病，直接危害人体健康。因此，对于水体中元素含量检测至关重要。激光诱导击穿光谱技术(Laser-induced breakdown spectroscopy，简称LIBS)，作为一种元素分析技术，由于其快速、无损、原位、远程以及可多元素检测等优势被广泛应用到水体中元素检测中。

然而当LIBS技术直接检测水时往往会由于液体飞溅、等离子体猝灭等因素影响，导致光谱强度弱，等离子体寿命短，最终导致光谱波动大，稳定性以及探测灵敏度差。针对上述问题，研究者们提出了许多解决办法，其中主要包括：(1)引入特殊的液体处理装置如毛细管、蠕动泵、雾化器等将静止的液体转变为流动或雾化的液体，从而减小液体飞溅等因素的影响，但该方法不仅增加了额外设备，同时由于装置的特殊性如易碎以及精密等，导致重复性差且难以应用于实际检测中；(2)采用改进的激光诱导击穿光谱装置，如双脉冲激光诱导击穿光谱装置或激光诱导荧光光谱辅助激光诱导击穿光谱装置等，但该方法不仅增加了额外的设备，同时没有从本质上解决等离子猝灭以及液体飞溅等问题；(3)液固转换结合激光诱导击穿光谱技术检测。由于将液体转换为固体从本质上解决了液体飞溅以及等离子体飞溅等问题，同时不需要额外的装置进行辅助，因此该方法在降低成本的同时解决了LIBS检测液体时的关键问题。针对第三种液固转换方法，研究者们也提出了不同的处理方法。Z.J.Chen等人利用木片作为固相实现液固转换，但该方法需要大量的待测溶液进行吸附，且基板无法重复利用；H.Sobral等人利用液氮冷冻法实现液固转换，但该方法仅适用于实验室分析，同时需要严格的测试环境，不适用于实际现场检测；X.Wang等人利用纳米石墨材料作为吸附剂实现分散固相微萃取，该方法在一定程度上降低了检出限，但该方法需要昂贵的纳米石墨材料，同时对萃取后的吸附剂加黏合剂进行压片等处理步骤，导致处理过程繁琐。D.S.Bae等人将水滴滴加到利用激光刻蚀后的硅晶片衬底上，该方法在一定程度上可以减少液体扩散，但无法保证每滴液体大小一样。J.Cortez等人利用一个流动注射类似系统将液体扩散在滤纸上形成咖啡环实现液固转换，该方法降低了检出限和光谱波动性，但该方法引进了额外的制样设备，增加了制样的复杂性，无法应用于实际样品检测中。Z.J.Chen等人利用电沉积技术将待测的金属离子沉积到阳电极上，检出限得到了明显的降低，但该方法需要额外的电沉积设备和大量的待测样品，且需要严格的操作，不适于现场实际检测中。R.Papai等人利用熔融的石蜡结合化学吸附剂作为萃取剂实现水体中重金属的液固转换，该方法能够明显降低检出限和光谱稳定性，但该方法需使用化学试剂，且萃取过程较为复杂，难以应用于实际应用中。综上所述，在液固转换结合LIBS技术实现水体中元素检测的过程中，样品预处理还存在以下问题：(1)液体滴加在基板表面时，由于液体本身具有扩散性以及不同基板表面粗糙度差别较大导致液体扩散大小不一；(2)由于扩散大小不一，导致液体在金属表面扩散均匀性差。最终导致液固转换结合LIBS检测时光谱稳定性以及重复性差。

发明内容