[发明专利]一种粒径可控的聚醚酰亚胺微纳米颗粒的制备方法

说明书

本发明涉及工程塑料技术领域，为解决传统纳米颗粒制备工艺存在着高沸点有机溶剂难以去除、能源消耗大，工艺复杂，粒径无法精准控制的问题，提供了一种粒径可控的聚醚酰亚胺微纳米颗粒的制备方法，将聚醚酰亚胺溶于有机溶剂中，然后置于载台上或开口载具内，蒸发至溶剂完全去除，即得聚醚酰亚胺微纳米颗粒，且可以通过聚醚酰亚胺溶液的浓度控制所得微纳米颗粒的粒径。本发明操作简单，能源消耗少，对设备要求低，无组分以外助剂参与。

技术领域

本发明涉及工程塑料技术领域，尤其涉及一种粒径可控的聚醚酰亚胺微纳米颗粒的制备方法。

背景技术

聚醚酰亚胺(Polyetherimide,简称PEI)，具有优良的机械性能、电绝缘性能、耐辐照性能、耐高低温及耐磨性能，并可透过微波。加入玻璃纤维、碳纤维或其他填料可达到增强改性的目的。也可和其它工程塑料组成耐热高分子合金。

聚合物微纳米颗粒的制备方法主要有以下几种：乳液聚合，微乳液聚合，自组装法，树形聚合物法，分散共聚法，机械粉碎法，聚合物后分散形成微纳米颗粒，模板法等。其中聚合物后分散形成微纳米颗粒，即利用已聚合的聚合物材料来制备微纳米颗粒，其中主要有三种方法：a)溶剂蒸发法：聚合物溶于二氯甲烷、氯仿等低沸点有机溶剂中，在加到含有乳化剂的水体系中进行乳化，形成O/W型乳液，然后通过加温、减压或者连续搅拌等方式把有机溶剂蒸发去除，最后形成聚合物纳微纳米颗粒的水分散体系；b)溶剂扩散法：将聚合物溶解在亲水性有机溶剂(如丙酮、甲醇等低沸点有机溶剂)中，后滴加到水中，亲水性有机溶剂会扩散到水系中，会产生湍流，从而形成微纳米颗粒，然后通过加温、减压或者连续搅拌等方式把有机溶剂蒸发去除，最后形成聚合物微纳米颗粒的水分散体系；c)聚合物溶解在有机溶剂中，用泵加压经过喷嘴雾化，在沉淀釜中与超临界二氧化碳混合，有机溶剂很快扩散到超临界流体中，聚合物从混合溶剂中沉淀出来形成微纳米颗粒。

上述三种方法均不适合制备PEI微纳米颗粒，具有以下缺陷：

方法a)溶剂蒸发法采用两相体系，仅仅适用溶于低沸点有机溶剂的聚合物微纳米颗粒的制备，制备过程中需要先去除低沸点溶剂，得到聚合物纳米颗粒的水分散体系；而PEI常见溶剂的沸点均高于水，采用该方法不能够将有机溶剂去除，此法不适用；

方法b)溶剂扩散法：同上PEI常溶于高沸点有机溶剂，利用溶剂扩散法，高沸点有机溶剂难以去除。

方法c)：超临界的方法理论上可行，但设备要求高、工艺复杂，暂未见报道。

现有技术中，只有PEI微米尺度(50μm以上)颗粒的报道，多采用有机溶剂溶解PEI，配合表面活性剂再超声波或者高速剪切分散，最后喷雾法干燥，获得微米尺度颗粒。上述方法的缺点是：有额外的助剂加入，能源消耗大，工艺复杂，粒径无法精准控制，且不能制备纳米尺度的PEI颗粒。

发明内容

本发明为了克服传统纳米颗粒制备工艺应用于PEI微纳米颗粒制备时，存在着高沸点有机溶剂难以去除、能源消耗大，工艺复杂，粒径无法精准控制的问题，提供了一种粒径可控(80nm～6μm)的PEI微纳米颗粒的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种粒径可控的聚醚酰亚胺(PEI)微纳米颗粒的制备方法，将聚醚酰亚胺溶于有机溶剂中，然后置于载台上，蒸发至溶剂完全去除，即得聚醚酰亚胺(PEI)微纳米颗粒。

本发明利用已聚合的PEI为原材料，本发明的制备方法与上述聚合物制备方法有明显不同，且未见专利和文献中提及微纳米尺度的PEI颗粒的制备。

作为优选，所述有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，N，N-二甲基乙酰胺(DMA)，二氯甲烷，三氯乙烷和二甲基亚砜中的一种。