[发明专利]一种快速测定木质食品接触材料中菊酯类防腐剂的方法

权利要求书

1.一种快速测定木质食品接触材料中菊酯类防腐剂的方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）样品预处理：采用适宜工具使木质食品接触材料产生木屑，采用溶剂溶解木屑，加入C₁₈和PSA，进行样品净化后收集上清溶液氮吹至近干，样品残渣进行复溶，得到待测样品；

所述样品预处理具体包括如下步骤：

首先，采用电钻或其它适宜工具使木质食品接触材料产生木屑，将3 mL体积比为1:1的正己烷-丙酮溶液加入至0.2 g木屑中，涡旋30 s后，加入5 mg C₁₈和10 mg PSA，振摇1 min进行样品净化，收集全部上清溶液进行氮吹至近干，样品残渣用1 mL乙腈进行复溶；

（2）上样及分析：采用大体积上样，即每次在金属网上样10 μL，共7次，上样后待样品溶液近干，进行实时直接分析-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱分析；

其中，上样后，将包括所述金属网的QuickStrip金属网进样模块置于DART SVP实时直接分析离子源和Q-Orbitrap HRMS之间，样品离子经一陶瓷管进入质谱锥孔内，所述DARTSVP实时直接分析离子源的具体分析参数如下：扫描模式：正离子模式；工作模式下采用氦气作为离子化气体；气体加热温度：400 °C；气体流速：2.7 - 3.0 L min^-1；轨道移动速度：1.6 mm s^-1；栅极电压：100 V；

高分辨质谱检测条件如下：

电喷雾电压：3.5 kV；毛细管温度：320 ^oC；S - lens RF：50 V；扫描范围：m/z 100 -800；一级质谱全扫描分辨率：R = 35,000 FWHM，m/z 200；C - trap最大容量：2×10⁵；C -trap 最大注入时间：100 ms；数据依赖型子离子全扫描分辨率：R = 17,500 FWHM；隔离窗口：± 2 m/z；归一化碰撞能量：NCE = 10, 20, 30 eV；C - trap 最大容量: 1×10⁵；C -trap 最大注入时间：100 ms；Top N：8；动态排除：10 s；

所述菊酯类防腐剂包括氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯。

2. 根据权利要求1所述的快速测定木质食品接触材料中菊酯类防腐剂的方法，其特征在于：所述DART SVP实时直接分析离子源的气体出口与所述金属网之间距离为3 mm，所述金属网与所述Q-Orbitrap HRMS的质谱进样口之间距离为2 mm；所述陶瓷管的尺寸为3.8cm × 0.5 cm i.d.。

3.根据权利要求2所述的快速测定木质食品接触材料中菊酯类防腐剂的方法，其特征在于：还包括标准溶液的配制：

用乙腈分别配制1000 μg mL^-1的四种菊酯类防腐剂标准储备溶液；各自移取适量标准溶液，配制成100 μg mL^-1的混合标准溶液，然后用乙腈稀释，配制成一系列不同浓度的基质匹配标准溶液，所有溶液在使用前均于4°C条件下避光保存。