[发明专利]一种窄粒径分布高镍氢氧化物及其制备方法有效
申请号: | 201911066656.2 | 申请日: | 2019-11-04 |
公开(公告)号: | CN112777647B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 唐波;胡进;杨志 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫杉杉电池材料有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 魏龙霞 |
地址: | 410205 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒径 分布 氢氧化物 及其 制备 方法 | ||
1.一种窄粒径分布高镍氢氧化物的制备方法,其特征在于,所述高镍氢氧化物二次颗粒的D50为10-15μm,径距(D90-D10)/D50≤0.68,其制备方法包括以下步骤:
(1)准备可溶性金属混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水;
(2)将可溶性金属混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水并流加入反应釜中进行共沉淀反应,通入氮气保护,反应釜内pH值控制在11.8-12.5,氨浓度在6-12g/L,温度为45-65℃;
(3)反应釜溢流出来的浆料排上清液后返回反应釜继续反应、生长,反应釜内pH值控制在11.8-12.5,氨浓度在6-12g/L,温度为45-65℃;
(4)持续监控釜内浆料的固含量,排出多余浆料,保证釜内浆料的固含量/D50的范围在2.8%-3.2%,直至反应釜内浆料获得目标粒度D50=10-15μm后停止反应,反应釜内pH值控制在11.8-12.5,氨浓度在6-12g/L,温度为45-65℃;
(5)将步骤(4)反应得到的目标浆料经洗涤、干燥、过筛,即得高镍氢氧化物。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,排出的部分浆料放入另一反应釜中继续生长,或待原釜的浆料达到目标粒度停止反应排出成品后,加入原釜中继续生长。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,可溶性金属混合盐溶液中金属离子总浓度为100-120g/L,氢氧化钠质量浓度为28-33%,氨水质量浓度为20-25%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,可溶性金属混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水总进料流量为2-10L/h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,洗涤包括碱性洗涤液洗涤和纯水洗涤,其中,碱性洗涤液采用质量分数为2%-4%的氢氧化钠溶液,碱液洗涤温度为60℃-80℃;纯水洗涤直至电导率≤200μS/cm后停止洗涤。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,该制备方法获得的高镍氢氧化物的相对振实密度为64-66,相对比表面积为200-500,相对振实密度是指振实密度/相对固含量,相对比表面积是指比表面积/相对固含量,相对固含量是指固含量/D50。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述高镍氢氧化物的分子式为NixCoyMnzAl(1-x-y-z)(OH)2,其中,0.85≤x≤0.98,0.02≤y≤0.10,0≤z≤0.05,0≤1-x-y-z≤0.02。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述高镍氢氧化物的半峰宽比值(001)/(101)=0.7-1.0,峰强比(001)/(101)=1.0-1.7,峰面积比(001)/(101)=0.9-1.4。
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