[发明专利]一种微通道反应装置连续合成邻苯二甲醛的方法

说明书

本发明公开了一种微通道反应器连续合成邻苯二甲醛的方法，以1,3－二氢异苯并呋喃及硝酸为原料，采用微通道反应装置进行邻苯二甲醛连续合成，产物经萃取、蒸馏及干燥等工艺步骤得到邻苯二甲醛产品。与现有技术相比，本发明的工艺反应充分利用了微通道反应器对传热及传质的强化及可实现精确控制的特点，克服了现有间歇反应器生产邻苯二甲醛存在的反应时间长、不能连续生产、安全性能低，且反应中需加入大量的酸性抑制剂、污染较大等问题，可实现连续生产和工艺的自控，生产高效安全，并且反应条件温和、反应时间短、产品纯度高、收率高，能耗小、绿色经济，有利于邻苯二甲醛在化工及医疗等行业的推广使用。

技术领域

本发明内容属于化学合成工艺技术领域，涉及一种微通道反应装置连续合成邻苯二甲醛的方法。

背景技术

邻苯二甲醛(O-phthalaldehyde OPA)作为重要的医药化工中间体，以往被广泛应用于胺类生物碱、荧光计组胺测定及医药检验方面，经研究者长期对其消毒性能的多方面研究，现已将其开发为新一代高效的医用消毒剂。与传统戊二醛消毒剂相比，邻苯二甲醛具有用时较短、杀菌性能优异等特点，可广泛应用于医药及医疗器械的消毒。

目前本领域有关邻苯二甲醛的合成路线的报道较多，主要有：邻二甲苯溴化水解法、邻二甲苯氯化水解法、硝酸直接氧化法、萘臭氧化加氢法及高温氧化法等。其中：邻二甲苯溴化水解法由于需用溴作原料，成本较高；邻二甲苯氯化水解法由于氯代反应在结构上易受到空间阻碍，单程收率较低，并且损耗较大；硝酸直接氧化法由于反应放热剧烈，氧化深度难以控制，导致反应的转化率不高(低于70％)，兼之反应中需加入大量乙酸作为有机酸生成的抑制剂，不仅造成浪费，同时酸气污染较为严重；萘臭氧化加氢法存在着反应以贵金属作为催化剂，反应后产品不易分离且工艺条件难以控制，产品纯度较低，催化剂不方便回收利用，反应的设备投资过高等问题，要实现工业化生产比较困难；而高温氧化法的反应条件较为苛刻，且操作不便，不易控制，产品选择性差。

另外，现有的上述各合成方法均采用传统的反应釜(瓶)进行制备，相应都存在有选择性及收率低、成本较高、生产过程反应放热较为剧烈、工艺操作不易控制、不安全、设备及自控水平低、不能连续生产及生产操作繁琐等缺点，这些缺点也在很大程度上限制了邻苯二甲醛作为新一代高效消毒剂在诸多行业的推广使用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种采用较为易得的1,3-二氢异苯并呋喃为起始原料的微通道反应装置连续合成邻苯二甲醛的方法，本发明所述的合成方法具有工艺具有反应条件温和、反应周期短、反应中不用加入有机酸抑制剂、后处理工艺简单、能耗小、可减少对环境的污染、转化率及产品纯度高等特点，有利于邻苯二甲醛在化工及医疗等行业的推广使用。

为实现以上发明目的而采用的技术方案如下所述。

一种微通道反应装置连续合成邻苯二甲醛的方法，包括下述的合成步骤：

a、构建配置微通道反应装置，所述的微通道反应装置由导热油加热炉、两个油浴原料储罐、两个过滤器、两个柱塞式计量泵、微混合器、微通道反应器、恒温油浴槽、冷却槽、产物储槽、尾气吸收装置、氮气瓶组成，微混合器和微通道反应器设置于控温在30～80℃的恒温油浴槽内，导热油加热炉的热源输出端分别通过其上装有球阀的连接管路与第一油浴原料储罐及第二油浴原料储罐连接，第一油浴原料储罐的出口端经第一过滤器接至第一柱塞式计量泵的入口端，第二油浴原料储罐的出口端经第二过滤器接至第二柱塞式计量泵的入口端，第一柱塞式计量泵和第二柱塞式计量泵的出口端并联后进入恒温油浴槽再接至微混合器的入口端，微混合器的出口端经微通道反应器接至内充有自来水或盐水的冷却槽的入口端，冷却槽的出口端以及氮气瓶的出口端均通过一支其上装有球阀的管路进入产物储槽中，产物储槽的副产物尾气出口端通过其上装有球阀的管路接至尾气吸收装置内；

b、将原料1,3-二氢异苯并呋喃及硝酸分别置入在两个油浴原料储罐中，通过导热油加热炉为原料预热至30～80℃；