[发明专利]一种新型晶体结构聚酰胺稳定剂

说明书

一种新型晶体结构聚酰胺稳定剂本发明涉及新型晶体结构聚酰胺稳定剂N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺,其特征在于Cu Ka射线1.5418Å埃的粉末X射线衍射图中，在2θ＝5.646°的衍射角处显示出唯一尖锐的X射线衍射峰,相对强度100.0%，其他峰的相对强度均低于17.0%；宏观可视针状白色晶体，熔点278‑280℃，DSC差热分析相变峰值279.6℃。其制备方法，是以间苯二甲酸二甲酯或间苯二甲酸二乙酯和化学计量过量的4‑氨基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶为原料，不使用溶剂及催化剂，先在190℃下反应1‑2小时，然后升温至220‑240℃反应3‑6小时,直接胺解，制备目标新型晶体结构产品。

技术领域

本发明涉及新型晶体结构聚酰胺稳定剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺（I）及其制备, 本发明申请是对本发明人在CN 106905225A（申请号201710111609 .X 申请日 2017 .02 .28 申请公布日2017 6 30）未全面披露的技术特征的完善报道，（I）。

背景技术

N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺（I）是一种优良聚酰胺光稳定剂及加工助剂；其通过“分子识别”和交链酰胺化与聚酰胺相容，使其对尼龙的稳定性超越传统光稳定剂的极限，可与UV-吸收剂组合使用, 显著提高光稳定效果；还能改善聚酰胺熔体的加工过程，稳定聚酰胺熔体压力，平稳加工过程，减少聚酰胺纤维纺丝时断丝；其分子结构中碱性基团及其次级作用，能增强金属染料和酸性染料的亲和力，使聚酰胺能稳定、经济、相容并深度染色。

N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺（I）的制备，目前主要方法是使用1,3-苯二甲酰氯(IPC)与4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶（II）反应。 技术不断改进，有以下专利报道：EP 1556350(等同CN 1671664 A CN 1279024 C WO 2004016591A1 US7632949)，CN 105481759 A， CN 103554009 A B，CN 103508938 A B，CN 103030588 A。这些方法均用到1,3-苯二甲酰氯（IPC），因酰氯容易水解，并需用缚酸剂中和其产生的氯化氢。而且生成的N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺（I）不溶于惰性溶剂（如芳烃，氯代烷烃等），导致反应控制困难，纯化处理麻烦，污水多，

（I）。

CN 104974075 A提出的申请涉及了不用1,3-苯二甲酰氯（IPC）的新设计：用间苯二甲酸二酯（III）与4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶（II）经烷基铝催化常压胺解，其中具体提到以三甲基铝（实施例1-4，7、8，权利6）、或二乙基铝（实施例5、6，权利6），或三丙基铝、三异丙基铝、三丁基铝（权利6）为催化剂，甲苯（实施例1-5，权利7）、甲醇（实施例7，权利7）或乙醇（实施例6，权利7）为溶剂，间苯二甲酸二甲酯、或间苯二甲酸二乙酯、或间苯二甲酸二异丙酯与4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶，共沸蒸馏，然后降温、水洗、过滤、干燥得目标产品，

（I）。

然而催化剂三烷基铝易燃易爆。三甲基铝在常温常压下为无色透明液体，在空气中自燃，瞬间就能着火，与具有活性氢的酒精类、酸类激烈反应；与水反应激烈，即使在冷水中也能产生爆炸性分解反应，并生成甲烷，有时还能发火。CN 104974075 A提到二乙基铝物质名称不正确不完整，而且CN 104974075 A提到共沸蒸馏出甲醇（具有活性氢），因此该申请有科学原理问题及严重安全问题，不能实施。