[发明专利]一种粉唑醇的精制方法

说明书

本发明涉及一种粉唑醇的精制方法，将粉唑醇反应液通过薄膜蒸发器进行脱溶、脱气，其中，薄膜蒸发器的内部温度控制为60～200℃，真空度控制为‑0.06MPa～‑0.098MPa；然后通过第一短程蒸馏器脱除前馏分，其中，第一短程蒸馏器的内部加热温度控制为60℃～280℃，真空控制为‑100Pa～‑0.1Pa，内部冷却温度控制为50℃～120℃；再通过第二短程蒸馏器，其中，第二短程蒸馏器的内部加热温度控制为60℃～280℃，真空控制为‑1Pa～‑0.01Pa，内部冷却温度控制为50℃～120℃；最后进行重结晶得到粉唑醇原药。本发明没有固废、废水的排放，从而更加节能环保，且产品的收率高、纯度高。

技术领域

本发明具体涉及一种粉唑醇的精制方法。

背景技术

粉唑醇是1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)-1-氢-1，2，4-三唑-1-乙醇的简称，是一种三唑类杀菌剂，原药为无色晶体，在酸、碱、热和潮湿的环境中稳定，具有广谱的杀菌活性，内吸性强，在植物体内向顶部传导，对病害有保护和治疗作用。可防治禾谷类作物(主要包括小麦、大麦、黑麦、玉米等)茎叶、穗部病害以及土传病害和种传病害，如白粉病、锈病、云纹病、叶斑病、网斑病、黑穗病等。同时，也可防治土壤和种子传播的病害。但是在正常缩合反应过程中，会生成粉唑醇异构体，结构为1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)-1-氢-1，3，4-三唑-1-乙醇，含量高达8％～15％，须通过后处理才能将其与粉唑醇原药分离开来，步骤极为繁琐，收率较低。

原有的精制工艺如图1所示，反应液依次通过脱溶、压滤、多步酸洗、中和、水洗、结晶得到粉唑醇原药，原有的精制工艺先使用物理分离方法将大部分的异构体分离出来，过程极慢，再采用化学成盐工艺洗去剩余的异构体，分层次数较多，分层过程不稳定，精制收率只有50％～60％，操作过程复杂，产生较多的废水与固废。

发明内容

本发明的目的是提供一种简单环保的粉唑醇的精制方法。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种粉唑醇的精制方法，包括如下步骤：

(1)将粉唑醇反应液通过薄膜蒸发器进行脱溶、脱气得到粉唑醇粗品，其中，所述的薄膜蒸发器的内部温度控制为60～200℃，真空度控制为-0.06MPa～-0.098MPa；

(2)将所述的粉唑醇粗品通过第一短程蒸馏器脱除前馏分得到粉唑醇二次粗品，其中，所述的第一短程蒸馏器的内部加热温度控制为60℃～280℃，真空控制为-100Pa～-0.1Pa，内部冷却温度控制为50℃～120℃；

(3)将所述的粉唑醇二次粗品通过第二短程蒸馏器得到粉唑醇半成品，其中，所述的第二短程蒸馏器的内部加热温度控制为60℃～280℃，真空控制为-1Pa～-0.01Pa，内部冷却温度控制为50℃～120℃；

(4)将所述的粉唑醇半成品溶解在溶剂中，然后降温至20～25℃，经过滤得到粉唑醇原药。

本发明中，粉唑醇半成品中粉唑醇的含量大于95％，收率可达到97％以上，精制总收率可达88％以上，远远优于原有的精制收率。

优选地，控制所述的薄膜蒸发器、所述的第一短程蒸馏器、所述的第二短程蒸馏器的刮膜转速独立地为30～200r/min。

优选地，步骤(4)中，所述的溶剂为甲苯、环己烷、异丙醇中的一种或几种。

优选地，所述的薄膜蒸发器、所述的第一短程蒸馏器和所述的第二短程蒸馏器通过管路依次串联，所述的管路上设置有计量泵，从而使得该方法可以连续进料连续出料，自动化程度高，并且，整个过程处于完全封闭状态，因此，不会对环境产生影响或者污染。

进一步优选地，所述的粉唑醇反应液储存于缓冲罐中，所述的缓冲罐通过管路与所述的薄膜蒸发器相连接，所述的管路上设置有计量泵。