[发明专利]一种粉唑醇的精制方法有效
| 申请号： | 201911049643.4 | 申请日： | 2019-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN110642800B | 公开（公告）日： | 2023-02-28 |
| 发明（设计）人： | 朱振亚;李超;何永利;吕宜飞;吕康冉 | 申请（专利权）人： | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 周敏 |
| 地址： | 215621 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 粉唑醇 精制 方法 | ||
1.一种粉唑醇的精制方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将粉唑醇反应液通过薄膜蒸发器进行脱溶、脱气得到粉唑醇粗品，其中，所述的薄膜蒸发器的内部温度控制为60～200℃，真空度控制为-0.06MPa～-0.098MPa，所述的粉唑醇反应液由1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷和1，2，4-三唑进行缩合反应得到，所述的粉唑醇反应液中，粉唑醇与粉唑醇异构体的质量比例为5～12，所述的粉唑醇异构体包括1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)-1-氢-1，3，4-三唑-1-乙醇；
(2)将所述的粉唑醇粗品通过第一短程蒸馏器脱除前馏分得到粉唑醇二次粗品，其中，所述的第一短程蒸馏器的内部加热温度控制为60℃～280℃，真空控制为-100Pa～-0.1Pa，内部冷却温度控制为50℃～120℃；
(3)将所述的粉唑醇二次粗品通过第二短程蒸馏器得到粉唑醇半成品，其中，所述的第二短程蒸馏器的内部加热温度控制为60℃～280℃，真空控制为-1Pa～-0.01Pa，内部冷却温度控制为50℃～120℃；
(4)将所述的粉唑醇半成品溶解在溶剂中，然后降温至20～25℃，经过滤得到粉唑醇原药。
2.根据权利要求1所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：控制所述的薄膜蒸发器、所述的第一短程蒸馏器、所述的第二短程蒸馏器的刮膜转速独立地为30～200r/min。
3.根据权利要求1所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的溶剂为甲苯、环己烷、异丙醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：所述的薄膜蒸发器、所述的第一短程蒸馏器和所述的第二短程蒸馏器通过管路依次串联，所述的管路上设置有计量泵。
5.根据权利要求4所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：所述的粉唑醇反应液储存于缓冲罐中，所述的缓冲罐通过管路与所述的薄膜蒸发器相连接，所述的管路上设置有计量泵。
6.根据权利要求1所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：所述的步骤(1)至(3)采用连续进料连续出料的方式进行精制。
7.根据权利要求1所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：所述的粉唑醇反应液中，1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的含量≤2％。
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