[发明专利]动力学分析检测水果蔬菜中农药残留的检测方法在审
申请号: | 201911038009.0 | 申请日: | 2019-10-29 |
公开(公告)号: | CN110927147A | 公开(公告)日: | 2020-03-27 |
发明(设计)人: | 高康复;高洁;王建山;骆稳宁;郑智博 | 申请(专利权)人: | 陕西金色科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 张举 |
地址: | 710075 陕西省西安市高新区高新*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 动力学 分析 检测 水果 蔬菜 农药 残留 方法 | ||
1.一种动力学分析检测水果蔬菜中农药残留的检测方法,其特征在于:具体按照以下步骤实施:
步骤1、试液的配置;
分别配置缓冲溶液、显色溶液和乙酰胆碱酯酶溶液;
步骤2、样品液的制备;
选取被测样本,加入适量步骤1中所述的缓冲溶液,经振摇后静置,再提取上清液,所述上清液为样品液;
步骤3、对照液的测定;
取2mL~10mL步骤1中得到的缓冲溶液,加入步骤1中得到的乙酰胆碱酯酶溶液0.1mL~0.2mL,摇匀后于30~40℃水浴锅中放置5~15min,再加入步骤1中得到的显色溶液0.1mL~0.2mL并摇匀得到对照液;在动力学模式下测定该对照液的吸光度;通过吸光度计算对照液吸光度变化速率k1;
步骤4、样品液的测定;
向步骤2中所得到的样品液中加入2~10mL所述缓冲溶液,再加入步骤1中得到的乙酰胆碱酯酶溶液0.1mL~0.2mL,摇匀后于37℃水浴锅中放置5~15min,然后加入步骤1中得到的显色溶液0.1mL~0.2mL并摇匀得到测试液;在动力学模式下测定该测试液的吸光度;通过吸光度计算测试液吸光度变化速率k2;
步骤5、计算酶抑制率,进行结果判定;
通过步骤3得到的对照液吸光度变化速率k1和步骤4得到的测试液吸光度变化速率k2计算酶抑制率:
则当抑制率≥50%时,表示测试样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。
2.根据权利要求1所述的一种动力学分析检测水果蔬菜中农药残留的检测方法,其特征在于:所述步骤1具体按照以下步骤实施:
步骤1.1、配置缓冲溶液;
分别称取11.9g无水磷酸氢二钾及3.2g磷酸二氢钾,溶解于1000mL水中,混匀得到缓冲溶液;
步骤1.2、配置显色溶液;
显色溶液由DTBN、碘化乙酰硫代胆碱、碳酸氢钠以及步骤1.1中配置的缓冲溶液组成,满足DTBN的质量、碘化乙酰硫代胆碱的质量、碳酸氢钠的质量及缓冲溶液的体积之比为8mg:8mg:0.8mg:1mL,显色溶液在4℃的冰箱中保存,保存期不超过两周;
步骤1.3、乙酰胆碱酯酶溶液在4℃的冰箱中保存。
3.根据权利要求2所述的一种动力学分析检测水果蔬菜中农药残留的检测方法,其特征在于:所述步骤1.1中的缓冲溶液的ph值等于8。
4.根据权利要求3所述的一种动力学分析检测水果蔬菜中农药残留的检测方法,其特征在于:
步骤2中所述被测样本为水果,则步骤2是将待测水果粉碎并称取3g,加入10ml缓冲溶液,振摇多次并静置两分钟以上,提取上清液;
或者,
步骤2中所述被测样本为蔬菜,将步骤2是待测蔬菜表面泥土除去后,称取3g待测蔬菜,用10ml缓冲溶液将3g待测蔬菜反复冲洗表面数次,静置后再提取上清液。
5.根据权利要求4所述的一种动力学分析检测水果蔬菜中农药残留的检测方法,其特征在于:步骤3和步骤4中所述的动力学模式下测定的是30s~5min内的吸光度变化,每隔1~5秒记录一个吸光度,将记录的数据用slope函数进行线性一次方程拟合,得到对照液吸光度变化速率k1和测试液吸光度变化速率k2。
6.根据权利要求1至4任一所述的一种动力学分析检测水果蔬菜中农药残留的检测方法,其特征在于:被测样本为水果,则所用容器均为离心管;或者,被测样本为蔬菜,则所用容器均为表面皿。
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