[发明专利]一种硫酸镁制备方法

说明书

本发明公开了一种硫酸镁制备方法，包括溶解、过滤、转入结晶罐、第一阶段结晶、第二阶段结晶、第三阶段结晶等步骤，本发明通过综合控制硫酸镁结晶过程中的浓度、降温速度、搅拌速度、晶种大小、晶种加入时间、晶种加入温度及加入量等因素，选择合适的温度加入晶种，在加入晶种后，适当增大搅拌速度，制备出了粒径范围为4～9mm的大粒径七水合硫酸镁晶体，工艺设备简单，易于操作，生产成本低。本发明采用冷风烘干的方式对离心过滤后的硫酸镁颗粒进行干燥，所得大粒径七水合硫酸镁产品不易潮解、板结，在放置过程中不易出现风化等问题，产品性能优异。

技术领域

本发明属于晶体生产制造领域，具体涉及一种硫酸镁制备方法。

背景技术

七水合硫酸镁又名硫苦、苦盐、泻利盐、泻盐，为白色或无色细小的斜状或斜柱状结晶，七水合硫酸镁用途广泛，主要用于工业、农业、食品、饲料、医药、肥料等方面，在印染行业中作为棉、丝的加重剂和木棉制品的填料；用于瓷器、颜料和防火材料的制造，在医药方面可用作泄剂，在微生物工业中作为培养基成分，同时还可用作酿造添加剂、农业上的镁肥等，是一种重要的化工原材料。

工业上生产七水合硫酸镁的方法主要有硫酸法、海湖苦卤法、苦卤复晒法、高温盐溶浸法、震荡转化法以及碳酸化法、二氧化硫催化法、副产法等，但是受生产条件的制约，所获得的七水合硫酸镁晶体粒径较小，通常在0.3～3mm之间，现有技术难以获得粒径更大且分布均匀的七水合硫酸镁晶体颗粒。然而，七水合硫酸镁产品由于粒径较小，比表面积大，容易出现吸潮、板结等现象，在空气中容易出现风化脱水，影响产品应用性能。目前针对七水合硫酸镁生产方法的研究，多是关于简化生产工艺、提高产品收率和纯度、降低生产成本等方面的研究，对于生产不同粒径的七水合硫酸镁晶体的方法尚未见报道，因此，需要开发一种大粒径七水合硫酸镁晶体的生产方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种硫酸镁制备方法，本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种硫酸镁制备方法，包括以下步骤：

（1）溶解：先将浓度为23～30波美度的硫酸镁溶液加入到反应罐中，再依次将浓硫酸、菱苦土加入到反应罐中，于90～98℃搅拌溶解，获得浓度为42～48波美度的硫酸镁溶液；

（2）过滤：将步骤（1）获得的溶液过滤除去不溶物；

（3）转入结晶罐：将步骤（2）获得的溶液加入结晶罐中，控制结晶罐中溶液温度为75～93℃；

（4）第一阶段结晶：开启搅拌装置和降温装置，对结晶罐中的溶液进行降温，当溶液温度降至64～66.8℃时，降低搅拌速度和降温速度，对溶液进行降温结晶；

（5）第二阶段结晶：当溶液温度降至48.2～49.7℃时，将粒径为0.3～3mm的七水合硫酸镁晶体加入反应罐中，晶体加入量为36～45kg/吨溶液，在该温度下搅拌3.5～7小时，同时降低降温速度，增大搅拌速度，使溶液降温速度为每小时0.2～0.5℃，进行二次结晶；

（6）第三阶段 结晶：当溶液温度降至45.5～47.2℃时，调整搅拌速度和降温速度，控制溶液降温速度为每小时0.3～1℃，搅拌降温5～11小时。

（7）离心过滤：当溶液温度降至41.2～44.6℃时，从结晶罐中取出，进行离心过滤，获得晶体，并将离心后的母液收集待用；

（8）将上步获得的晶体进行冷风烘干，称重装袋，即得粒径为4～9mm的大粒径七水合硫酸镁晶体。

本发明的技术方案还包括，所述菱苦土中氧化镁的含量大于82%，所述浓硫酸的浓度不低于95%。

本发明的技术方案还包括，（4）第一阶段结晶步骤中，所述搅拌速度为20～45转/分钟。

本发明的技术方案还包括，（5）第二阶段结晶步骤中，所述搅拌速度为47～55转/分钟。