[发明专利]一种由粉煤灰制备SiO

说明书

一种由粉煤灰制备SiO₂‑Al₂O₃复合气凝胶的方法，属于介孔材料领域。以粉煤灰为原料，通过将粉煤灰与氢氧化钠混合均匀，在马弗炉中煅烧一定时间得到碱熔混合物，将碱熔混合物与盐酸溶液混合搅拌、固液分离得到含有硅、铝的液相；常温下，在不断搅拌的情况下，向含有硅、铝的液相中滴加氨水，促使液相发生凝胶反应得到湿凝胶；老化后，经过去离子水洗，溶剂置换和常压干燥，得到SiO₂‑Al₂O₃复合气凝胶。本发明整个工艺流程，固体废弃物粉煤灰得到了高附加值的利用；成本低，流程短，整个制备周期仅需3天；所合成的SiO₂‑Al₂O₃复合气凝胶的比表面积约为900m²/g；在900℃下煅烧2h后，依然保持着非晶结构，具有较好的热稳定性。

技术领域

本发明属介孔材料领域，特别涉及以粉煤灰为原料合成SiO₂-Al₂O₃复合气凝胶材料的方法。

背景技术

气凝胶是一种由纳米颗粒构成三维网络结构，内部填充空气形成的多孔固体材料。孔隙率可以达到80％-99.8％，典型孔径为1-100nm，比表面积通常在200- 1200m²/g，密度的变化范围为0.003-0.5g/m³((1)A.Soleimani Dorcheh，M.H. Abbasi,Journal ofMaterials Processing Tech,2008,199(1-3):10-26.)。由于这些特性，使气凝胶在绝热材料、隔热保温材料、分离材料、低介电常数材料等方面具有较大的应用潜力。

与SiO₂或Al₂O₃气凝胶相比，Al₂O₃-SiO₂复合气凝胶具有更好的高温性能和热稳定性，在高温绝热领域拥有更为广阔的应用前景。有学者((1)James B.Miller， EdmondI.Ko,Catalysis Today,1998,43(1-2):51-67.(2)Xu,Lin，Jiang,Yonggang， Feng,Junzong,et al,Ceramics International,2015,41(1):437-442.)采用仲丁醇铝和正硅酸乙酯分别为铝源和硅源前驱体，在超临界干燥的条件下制备了SiO₂-Al₂O₃复合气凝胶。Gash((1)Gash A,Journal of Non-Crystalline Solids,2001,285(1):22- 28.)发现有机环氧化物如环氧丙烷可以有效捕捉质子，并能使化合价在三价以上的金属无机盐以[M(H₂O)_x]ⁿ⁺的形式稳定存在于水溶液中，可与环氧化物发生开环反应，并经过一系列的水解和缩聚得到相应的凝胶。该发现开辟了以金属无机盐制备气凝胶的道路。但是，目前Al₂O₃-SiO₂复合气凝胶的制备工艺复杂，生产成本昂贵，且涉及到难存储的金属醇盐和危险系数高的超临界干燥工艺的使用，很难用于工业化生产。基于此，使用价格低廉的金属无机盐或者固体废弃物并结合常压干燥工艺制备Al₂O₃-SiO₂复合气凝胶的研究，成为近年来该领域的研究热点 ((1)Hu,Wenbin，Li,Mengmeng，Chen,Wei,et al,Colloids and Surfaces APhysicochemical and Engineering Aspects,2016,501:83-91.(2)Jinmeng Zhu，ShaohuiGuo，Xuanhua Li,RSC Advances,2015,5(125):103656-103661.)。