[发明专利]基于苯并咪唑取代的卤代苯基正丁脒的化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种制备式II所示的化合物的方法，所述方法为下列方法之一：

方法一：由式III所示化合物制备，

其中，

X为卤素；R为氢或，Z为氯或溴；

步骤（1-1），由式III所示的化合物与卤代试剂反应，获得式IV所示的化合物；

步骤（1-2），由式IV所示的化合物与式V所示的化合物反应，获得式VI所示的化合物；

步骤（1-3），由式VI所示的化合物与氯代试剂反应，得到反应混合物；

步骤（1-4），步骤（1-3）获得的反应混合物与式VII所示的胺类试剂反应，获得式II所示的化合物；

在步骤（1-1）中，所述卤代试剂选自N-氯代丁二酰亚胺、N-溴代丁二酰亚胺或N-碘代丁二酰亚胺；

在步骤（1-3）中，氯代反应使用的氯代试剂为二（三氯甲基）碳酸酯，所用的溶剂选自二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、乙腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚中的一种或几种的混合物；

在步骤（1-4）中，反应在加入碱性试剂的条件下进行，所述的碱性试剂选自碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸钠、磷酸钾、磷酸一氢钠、磷酸一氢钾、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙、甲醇锂、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、异丙醇锂、异丙醇钠、异丙醇钾、叔丁醇锂、叔丁醇钠、叔丁醇钾、甲醇镁、乙醇镁、叔丁醇镁、氨水、三乙胺、二异丙基胺、二异丙基乙基胺、三正丁胺、吡啶、2-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶、4-二甲氨基吡啶、四氢吡咯、吗啉、哌啶中的一种或几种的混合物；

在步骤（1-4）中，反应所用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；

方法二：由式VIII所示的化合物制备式II所示化合物，

其中，X为卤素；R为氢或，Z为氯或溴；R₁为羟基，

步骤（2-1），由式VIII所示的化合物与式V所示的化合物反应，获得式IX所示的化合物；

步骤（2-2），由式IX所示的化合物与N-甲基邻苯二胺反应，获得式VI所示的化合物；

步骤（2-3），由式VI所示的化合物与氯代试剂反应，获得反应混合物；

步骤（2-4），步骤（2-3）获得的反应混合物与式VII所示的化合物反应，获得式II所示的化合物；

在步骤（2-3）中使用的反应试剂与反应条件与上述方法一的步骤（1-3）中的反应试剂与反应条件相同；

在步骤（2-4）中使用的反应试剂与反应条件与上述方法一的步骤（1-4）中的反应试剂与反应条件相同，

步骤（2-2）按照如下条件进行：

条件（b）：

步骤（b-1），式IX-1所示的化合物与N-甲基邻苯二胺在酸性试剂下反应，获得式XI-1和XI-2所示的化合物；

步骤（b-2），式XI-1和XI-2所示的化合物在步骤（b-1）中所述的酸性试剂下，反应得式VI所示的化合物；

所述步骤（b-1）和步骤（b-2）使用一锅法进行，即在酸性试剂条件下，经步骤（b-1）制备的式XI-1和XI-2所示的化合物不经分离，继续在步骤（b-1）的反应条件下制备得式VI所示化合物；

在步骤（b-1）中，所用的酸性试剂为对甲基苯磺酸；

在步骤（b-2）中，所用的酸性试剂与步骤（b-1）中的定义相同；

在步骤（b-1）和步骤（b-2）中，所用的溶剂选自二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇、四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种的混合物，或者使用无溶剂的反应条件。

2. 根据权利要求1所述的方法，其中，

方法一的步骤（1-3）获得的反应混合物不经分离直接用于下一步骤反应，或

方法二的步骤（2-3）获得的反应混合物不经分离直接用于下一步骤反应，或

方法一的步骤（1-3）获得的反应混合物不经分离直接用于下一步骤反应，且方法二的步骤（2-3）获得的反应混合物不经分离直接用于下一步骤反应。