[发明专利]Pd(II)-NHC催化剂制备方法及在Suzuki-Miyaura反应中的应用有效
| 申请号： | 201911018380.0 | 申请日： | 2019-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN110898856B | 公开（公告）日： | 2022-10-18 |
| 发明（设计）人： | 丁茯;邓彦;孙亚光;阎平轩;赵曼 | 申请（专利权）人： | 沈阳化工大学 |
| 主分类号： | B01J31/22 | 分类号： | B01J31/22;C07F15/00;C07C1/26;C07C15/14 |
| 代理公司： | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人： | 张志刚 |
| 地址： | 110142 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | pd ii nhc 催化剂 制备 方法 suzuki miyaura 反应 中的 应用 | ||
1.Pd(II)-NHC催化剂制备方法，其特征在于，所述方法包括两种Pd(II)-NHC催化剂配合物都是以K2PdCl4为前体，配体H2L1，H2L2分别以二（1-咪唑基）甲烷与N-(2-氯苯基)乙酰胺以及N-(2-氯-（2,6-二异丙基）)乙酰胺反应缩合而得，通过分步合成法制得催化剂Pd-(H2L1)，Pd-(H2L2)；所制备的两种Pd(II)-NHC催化剂的结构通式如下图所示：
R= H ，C3H7
两种Pd(II)-NHC催化剂的具体制备步骤如下：
a)制备二（1-咪唑基）甲烷化合物
称取NaOH固体溶于乙腈溶液，升温至60℃，缓慢加入咪唑，用恒压滴液漏斗缓慢滴加二溴甲烷，滴加完毕后升温至80℃，回流反应3h；
b)制备N-(2-氯苯基)乙酰胺化合物
称取苯胺溶于DCM溶液中，用恒压滴液漏斗缓慢加入氯乙酰
氯，室温下搅拌3h；
c) N-(2-氯-（2,6-二异丙基）)乙酰胺化合物的制备方法同上,但加入的是氯乙酰氯之前滴加3-5滴三乙胺；
d) 酰胺配体的制备
分别将二（1-咪唑基）甲烷与N-(2-氯苯基)乙酰胺溶于乙腈溶液中，将N-(2-氯苯基)乙酰胺溶液缓慢加入到乙腈溶液中，滴加完毕后升温至100℃，搅拌24h，抽滤，用乙腈，叔甲醚溶液洗涤，得到H2L1配体；
H2L2配体的制备方法同上；
e) Pd(II)-NHC催化剂的制备
将K2PdCl4和H2L1按1:1比例加入到反应瓶中，再加入DMSO，温度设置95℃，反应时间升3天降2天；得到Pd-(H2L1)配合物；
Pd-(H2L2)配合物的制备方法同上，其中Pd-(H2L2)反应溶剂换为DMSO与水的混合溶液。
2. Pd(II)-NHC催化剂在Suzuki-Miyaura反应中的应用，其特征在于，所述以上合成的配合物，以苯硼酸为底物对两种催化剂进行Suzuki-Miyaura反应，溶剂为水和乙醇的混合溶液，催化剂与底物比为1:100，反应温度为80℃；Pd-(H2L1)催化剂在此条件下催化转化率达到83.77%, 而Pd-(H2L2)在此条件下的催化转化率达到91.05%；同时在此反应条件下，Pd-(H2L1)，Pd-(H2L2)的催化产物选择性分别是99.27%、99.82%；两种配合物中的酰胺配体的不同，对催化性起到了不同的作用。
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