[发明专利]一种石墨烯纳米金属复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯纳米金属复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）化学法制备大片径氧化石墨烯：取天然鳞片石墨采用改进的Hummers法进行一阶插层制备大片径氧化石墨烯；

所述天然鳞片石墨的目数为50-325目；

所述改进的Hummers法为：采用98wt%的浓H₂SO₄和NaNO₃体系，以KMnO₄为氧化剂，在＜10℃,30-50℃,80-95℃三个反应温度阶段进行氧化反应，每个温度阶段的反应时间分别为6-12h，2-8h，0.5-2h；在上述的中温及高温阶段分别用去离子水将反应液稀释，使体系中浓硫酸体积为溶液总体积的20-35%及10-15%，加入30wt%双氧水，继续反应1-2h；用去离子水洗至中性，真空干燥，即得大片径氧化石墨烯；

进行氧化反应之前，在小于10℃的低温下将天然鳞片石墨单独置于浓H₂SO₄中超声预处理6h；

每1g天然鳞片石墨加入30-100ml浓H₂SO₄，0.5-2g NaNO₃，4-10g KMnO₄，5-20ml双氧水；

所述大片径氧化石墨烯的片径尺寸为5-30μm；

（2）Ni/rGO的制备：向步骤（1）制备得到的大片径氧化石墨烯中加入去离子水，制备得到浓度为0.5-2mg/ml的GO水分散液；每取100ml GO水分散液，加入0.5-2g的Ni源，反应温度逐渐上升至70-85℃，缓慢加入12-30g还原剂A，并持续搅拌20-40min，缓慢加入10-30ml 1MNaOH溶液，搅拌1.5-3h；反应完成后，产物用去离子水和乙醇清洗分离，去除杂质，干燥得到Ni/rGO；

所述还原剂A为水合肼、六亚甲基四胺、邻羟基苯胺或盐酸羟胺中的一种或几种；

（3）Cu@Ni/ rGO的合成：向步骤（2）制备得到的Ni/rGO中加入去离子水，制备得到浓度为0.5-4mg/ml的Ni/rGO的水溶液；将Ni/rGO的水溶液进行超声，每100ml Ni/rGO的水溶液，加入0.2-0.8g铜源，搅拌10-30min；在上述溶液中加入10-30ml 1M NaOH溶液，调整体系pH，常温搅拌10-30min；搅拌后的沉淀物经分离重新分散到去离子水中超声，缓慢加入2-8g还原剂B，搅拌20-40min；反应完全后的产物经过滤，洗涤，在室温下干燥，即得Cu@Ni/ rGO纳米复合材料；

所述还原剂B为硼氢化钠、甲醛、次磷酸钠或二氧化硫脲中的一种或者几种。

2.根据权利要求1所述的石墨烯纳米金属复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述Ni源为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍及其含水化合物中的任一种。

3.根据权利要求1所述的石墨烯纳米金属复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述铜源为氯化铜、硝酸铜、硫酸铜及其含水化合物中的任一种。