[发明专利]一种基于碲化镉荧光印迹材料的制备方法及其应用

说明书

本发明属于检测材料制备技术领域，具体涉及一种基于碲化镉荧光印迹材料的制备方法及其应用；步骤为：通过溶胶‑凝胶法构建包覆参比信号量子点二氧化硅球；再经过氨基化修饰处理，接枝参比信号量子；最后将3‑氨丙基三乙氧基硅烷作为功能单体、正硅酸四乙酯交联剂，构建分子印迹核壳结构，形成基于碲化镉荧光印迹材料；本发明制备的荧光印迹材料荧光强度具有很好的稳定性，其吸附平衡时间为5min，快速荧光猝灭；经过条件优化后，材料的荧光强度与DEHP浓度在50～450nmol L^‑1范围时，呈现出线性关系；可应用于快速检测水中的DEHP，在实际样品中检测DEHP时，回收率大于98.00％，RSDs小于3.18％。

技术领域

本发明属于检测材料制备技术领域，具体涉及一种基于碲化镉荧光印迹材料的制备方法及其应用。

背景技术

邻苯二甲酸酯或邻苯二甲酸酯是一类耐火有机化合物，广泛用于增强塑料(增塑剂)的柔韧性。这些化合物在生产，分配，浸出和磨损过程中不断从塑料中释放到环境中，因为它们不与聚合物共价结合。在各种环境中检测到邻苯二甲酸盐，如土壤，沉积物，地表水和地下水。这些化合物由于其内分泌干扰作用而被认为是潜在的人类健康风险，这些作用似乎能够模仿或干扰天然激素的结合和作用，从而破坏生理过程。

目前，有很多方法来监测和分析邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯，如液相萃取、高效液相色谱法、固相萃取、气相色谱和质谱等等。这些方法虽然具有较高的精准度和相对较高的效率，但要么是费时的，要么是对复杂仪器和操作的要求。与上述方法相比，具有分子印迹聚合物特异性吸附的量子点(QDs)荧光特性是检测邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯较好的方法。结合荧光传感器(MIPs)的高灵敏度和高选择性，基于MIPs的QDs传感器在检测复杂样品中痕量物质时具有检测限低、选择性强、灵敏度高等明显优势。然而，这些传感器的灵敏度经常降低。这是因为并非所有的QDs纳米颗粒都被接枝到高度交联的MIPs中，因此很难保证每个识别位点都被QDs所包围。其次，基于MIPs的QDs传感器为实心球形或不规则的颗粒状颗粒，传质率不高。此外，这些传感器大多依赖于一个波长的发射变化，这可能受到背景干扰的影响，如实验条件、仪器效率和传感器浓度。

因此，我们通过表面分子印迹和改性二氧化硅纳米颗粒开发了一种高选择性和敏感性的分子印迹聚合物，用于邻苯二甲酸二乙基己基酯的荧光检测。分别以改性二氧化硅纳米粒子和绿色/红色CdTe量子点作为核衬底和传感材料。量子点包裹在印迹层中，并很好地分布于二氧化硅表面。这有效地阻止了电子和量子点扩散，同时保持了高的发光和光稳定性。将印迹聚合物在其表面合成后，可以实现对邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的有效荧光检测。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明旨在解决所述问题之一；本发明提供一种基于碲化镉荧光印迹材料的制备方法，荧光印迹材料荧光强度具有很好的稳定性，MIPs@g/r-QDs吸附平衡时间为5min，快速荧光猝灭，满足快速、简单的检测需求。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种基于碲化镉荧光印迹材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、将碲粉、硼氢化钠加入去离子水A中，在冰浴中进行第一次搅拌，得到前驱体碲氢化钠溶液；将氯化镉、巯基丙酸溶解在去离子水B中，得到混合液，用NaOH溶液调节pH值，进行第二次搅拌反应，通N2除氧后的混合溶液，加入前驱体碲氢化钠溶液中，进行第三次搅拌、在一定温度条件下进行回流，最后加入异丙醇终止反应，得到的溶液放入真空干燥箱中干燥，干燥后的产物再用丙酮沉淀、离心、洗涤，得到红色碲化镉量子点，记为r-QDs，并保存在去离子水C中，得到r-QDs溶液；