[发明专利]一种基于碲化镉荧光印迹材料的制备方法及其应用在审
申请号: | 201911015970.8 | 申请日: | 2019-10-24 |
公开(公告)号: | CN110835527A | 公开(公告)日: | 2020-02-25 |
发明(设计)人: | 杨文明;倪晓霓;柳天舒;王扬扬;吴长春;陆毅;刘涛 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/88;G01N21/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 碲化镉 荧光 印迹 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种基于碲化镉荧光印迹材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1、将碲粉、硼氢化钠加入去离子水A中,在冰浴中进行第一次搅拌,得到前驱体碲氢化钠溶液;将氯化镉、巯基丙酸溶解在去离子水B中,得到混合液,用NaOH溶液调节pH值,进行第二次搅拌反应,通N2除氧后的混合溶液,加入前驱体碲氢化钠溶液中,进行第三次搅拌、在一定温度条件下进行回流,最后加入异丙醇终止反应,得到的溶液放入真空干燥箱中干燥,干燥后的产物再用丙酮沉淀、离心、洗涤,得到红色碲化镉量子点,记为r-QDs,并保存在去离子水C中,得到r-QDs溶液;
步骤2、将碲粉、硼氢化钠加入去离子水D中,在冰浴中进行第一次搅拌,得到前驱体碲氢化钠溶液;将氯化镉、巯基丙酸溶解在去离子水E中,得到混合液,用NaOH溶液调节pH值,进行第二次搅拌反应;通N2除氧的混合溶液,加入前驱体碲氢化钠溶液中,进行第三次搅拌,在一定温度条件下进行回流,最后加入异丙醇终止反应得到的溶液放入真空干燥箱中干燥,干燥后的产物再用丙酮沉淀、离心、洗涤,得到绿色碲化镉量子点,记为g-QDs,并保存在去离子水F中,得到g-QDs溶液;
步骤3、将乙醇A、r-QDs溶液、氨水加入去离子水中,进行第一次搅拌反应;然后再加入乙醇B、正硅酸四乙酯,进行第二次搅拌,最后再加入3-氨基三乙氧基硅烷,进行第三次搅拌,经乙醇和水清洗后进行离心,得到固体产物再经真空干燥,得到氨基修饰的r-QDs量子点表面包裹二氧化硅球,记为NH2-SiO2@r-QDs;
步骤4、将步骤2得到的g-QDs溶液加入碳二亚胺/琥珀酰亚胺混合溶液中,进行第一次搅拌反应;再加入步骤3制备的NH2-SiO2@r-QDs、2-(N-吗啡啉)乙磺酸,进行第二次搅拌;搅拌后在避光条件下反应一段时间,反应后的产物经乙醇和水清洗、离心,离心后的产物再次清洗、离心;如此多次重复后得到的产物,再经干燥得到最终产物,记为g-QDs@NH2-SiO2@r-QDs,保存在PBS缓冲溶液中,备用;
步骤5、将邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、g-QDs@NH2-SiO2@r-QDs、正硅酸四乙酯、3-氨基三乙氧基硅烷加入乙醇中,进行第一次搅拌;然后加入氨水进行第二次搅拌反应;反应结束后进行离心,得到固体产物,经乙醇/乙酸混合液清洗、真空干燥,得到碲化镉荧光印迹材料,记为MIPs@g/r-QDs。
2.根据权利要求1所述的一种基于碲化镉荧光印迹材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述第一次搅拌的时间为4~10h;第二次搅拌的时间为10~30min;第三次搅拌的时间为0.5~2h;所述回流温度80-130℃,回流时间为1~3h;所述NaOH溶液浓度为1~3M,pH调节为10-12。
3.根据权利要求1所述的一种基于碲化镉荧光印迹材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述碲粉、硼氢化钠、去离子水A的用量比为0.08-0.15g:0.10-0.30g:4mL;所述碲粉、氯化镉、巯基丙酸、去离子水B、异丙醇和去离子水C的用量比为0.08-0.15g:0.08-0.16g:50uL:200mL:50-100mL:10mL。
4.根据权利要求1所述的一种基于碲化镉荧光印迹材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述第一次搅拌的时间为4~10h;第二次搅拌的时间为10~30min;所述回流温度80-130℃;第三次搅拌的时间为0.5~2h;所述NaOH溶液浓度为1~3M,pH调节为9-10。
5.根据权利要求1所述的一种基于碲化镉荧光印迹材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述碲粉、硼氢化钠、去离子水D的用量比为0.18-0.25g:0.20-0.40g:4mL;所述碲粉、氯化镉、巯基丙酸、去离子水E、异丙醇和去离子水F的用量比为0.08-0.25g:0.08-0.16g:50uL:200mL:50-100mL:10mL。
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