[发明专利]DMSS连续缩合制备工艺

说明书

本发明提供一种DMSS连续缩合制备工艺，包括丁二酸二甲酯计量连续进料模块、甲醇钠计量连续进料模块、缩合模块、酸化模块、强酸计量连续进料模块、PH在线监测模块、控制系统、板框模块、滤液分层模块、第一精馏模块、回流通道、精制模块、甲醇计量连续进料模块、过滤模块、第二精馏模块、废水回收模块、干燥模块。该DMSS连续缩合制备工艺，通过PH在线监测模块实现了在线监测下的酸化连续化，取代了过去的人工取样检测和间歇酸化，提高了设备的生产能力，降低了劳动强度；同时酸化温度易控制，避免了温度高造成丁二酸二甲酯水解的情况的发生，降低了原材料消耗，丁二酸二甲酯的投入比例减小，利用率升高。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及DMSS连续缩合制备工艺。

背景技术

随着汽车、房地产、广告等行业的产业化和市场化的迅速形成和发展，社 会对汽车、房地产、广告的耐久性越来越关注。丁二酰丁二酸二甲酯作为高档、 附加值高的颜料中间体，是制备喹吖啶酮类高档有机颜料、1,4-环己二酮和光敏 聚合物的重要中间体，目前国内的生产市场竞争日趋激烈，这就要求不仅要保 证丁二酰丁二酸二甲酯的质量，还要扩大产量，降低其生产成本才能在激烈的 竞争中始终立于不败之地。

现有的丁二酰丁二酸二甲酯的缩合工艺和酸化工艺中，常采用间歇式反应 工艺。而该间歇式反应工艺，较难实现甲醇钠滴加速度和反应温度的精确控制， 而且酸化温度高，原料水解比例高，反应原料丁二酸二甲酯消耗大，生产成本 高，产品收率低，产品质量不稳定，同时间歇式生产时需要工人需要时常取样， 劳动强度大，工作环境恶劣,存在安全风险，不利于丁二酰丁二酸二甲酯的市场 竞争力的提高。

发明内容

本发明的目的在于提供降低生产成本、提高产品收率剂质量稳定性、大大 改善了工人的工作环境和降低了工人的劳动强度的DMSS连续缩合制备工艺。

为解决上述技术问题，本发明提供DMSS连续缩合制备工艺，包括丁二酸 二甲酯计量连续进料模块、甲醇钠计量连续进料模块、缩合模块、酸化模块、 强酸计量连续进料模块、PH在线监测模块、控制系统、板框模块、滤液分层模 块、第一精馏模块、回流通道、精制模块、甲醇计量连续进料模块、过滤模块、 第二精馏模块、废水回收模块、干燥模块，按工艺流程方向，所述丁二酸二甲 酯计量连续化进料模块和甲醇钠计量连续进料模块设置在缩合模块前，丁二酸 二甲酯计量连续化进料模块与缩合模块相连通，甲醇钠计量连续化进料模块与 缩合模块相连通，酸化模块设置在缩合模块后，酸化模块与缩合模块相连通， 强酸计量连续进料模块设置在酸化模块前，强酸计量连续进料模块与酸化模块 相连通，PH在线监测模块与酸化模块相连接，控制系统与PH在线监测模块相 连接，控制系统与强酸计量连续进料模块相连接，板框模块设置在酸化模块后， 板框模块与酸化模块相连通，滤液分层模块设置在板框模块后，滤液分层模块 与板框模块相连通，第一精馏模块设置在滤液分层模块后，第一精馏模块与滤 液分层模块相连通，第一精馏模块与滤液分层模块之间设有回流通道，第一精 馏模块与丁二酸二甲酯计量连续进料模块相连通，废水回收模块设置在滤液分 层模块后，废水回收模块与滤液分层模块相连通，精制模块设置在板框模块后， 精制模块与板框模块相连通，甲醇计量连续化进料模块设置在精制模块前，甲 醇计量连续化进料模块与精制模块相连通，过滤模块设置在精制模块后，过滤 模块与精制模块相连通，第二精馏模块设置在过滤模块后，第二精馏模块与过 滤模块相连通，废水回收模块设置在第二精馏模块后，废水回收模块与第二精 馏模块相连通，甲醇计量连续进料模块设置在第二精馏模块后，甲醇计量连续 进料模块与第二精馏模块相连通，干燥模块设置在过滤模块后，干燥模块与过 滤模块相连通，干燥模块上设有成品出口。

优选的，所述PH在线监测模块包括PH-/Redox-Sensoren型PH计。

为了更好的控制反应，还包括中控系统，所述中控系统与丁二酸二甲酯计 量连续进料模块相连接。

为了更好的控制反应，所述中控系统与甲醇钠计量连续进料模块相连接。