[发明专利]一种燃料电池隔膜及其制备方法在审
申请号: | 201911014743.3 | 申请日: | 2019-10-24 |
公开(公告)号: | CN110600758A | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 万章文;曹冰 | 申请(专利权)人: | 湖南辰砾新材料有限公司 |
主分类号: | H01M8/0243 | 分类号: | H01M8/0243 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410217 湖南省长沙市望城经*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 燃料电池隔膜 制备 二苯硫醚 二氨基 二羧酸 哌啶 酰胺 机械力学性能 耐化学稳定性 离子电导率 交联固化 离子交换 葡萄糖苷 综合性能 耐碱性 成膜 改性 | ||
1.一种燃料电池隔膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1、聚2,5-哌啶二羧酸4,4-二氨基二苯硫醚酰胺的制备:将2,5-哌啶二羧酸、4,4-二氨基二苯硫醚、催化剂加入到高沸点溶剂中,搅拌40-60分钟,得到混合液,然后将混合物料转移到高压反应釜中,用氮气或惰性气体置换釜内空气,将高压反应釜中温度保持在230-250℃、压强保持在1-2MPa,搅拌反应3-5h,而后于1-2小时内缓慢排气降压至0.5-0.8MPa,同时将高压反应釜内温度升温至270-290℃,搅拌反应0.5-1小时,最后在真空条件下,控制温度在225-235℃之间,搅拌反应8-12h,反应结束后,冷却至室温,在水中沉出,并用乙醇洗涤沉出的聚合物3-6次,最后取出并置于鼓风干燥箱中80-90℃下干燥至恒重,得到聚2,5-哌啶二羧酸4,4-二氨基二苯硫醚酰胺;
步骤S2、葡萄糖苷改性聚2,5-哌啶二羧酸4,4-二氨基二苯硫醚酰胺的制备:将聚2,5-哌啶二羧酸4,4-二氨基二苯硫醚酰胺、甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、碱性催化剂加入到N-甲基吡咯烷酮中,在40-60℃下搅拌反应4-6小时,后在水中沉出,并用乙醇洗涤沉出的聚合物3-7次,最后取出并置于鼓风干燥箱中85-95℃下干燥至恒重,得到葡萄糖苷改性聚2,5-哌啶二羧酸4,4-二氨基二苯硫醚酰胺;
步骤S3、交联固化成膜:将经过步骤S2制备得到的葡萄糖苷改性聚2,5-哌啶二羧酸4,4-二氨基二苯硫醚酰胺、1,4-二氯环己烷溶于N,N-二甲基甲酰胺中得到溶液,然后浇注于聚四氟乙烯板上,在80-90℃下干燥至恒重,得到基膜;
步骤S4、离子交换:将经过步骤S3中制备得到的基膜浸泡在55-65℃下0.5-1.0mol/L的氢氧化钠水溶液中30-48小时进行离子交换,之后取出浸入去离子水中直至去离子水呈中性,最后取出产品并滤去表面水分,放入65-75℃的真空干燥箱中干燥至恒重。
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池隔膜的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述2,5-哌啶二羧酸、4,4-二氨基二苯硫醚、催化剂、高沸点溶剂的质量比为1:1.24:(0.4-0.6):(6-10)。
3.根据权利要求1所述的一种燃料电池隔膜的制备方法,其特征在于,所述催化剂为硫代膦酸酯、亚磷酸、硫代磷酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种燃料电池隔膜的制备方法,其特征在于,所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种燃料电池隔膜的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种燃料电池隔膜的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述聚2,5-哌啶二羧酸4,4-二氨基二苯硫醚酰胺、甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、碱性催化剂、N-甲基吡咯烷酮的质量比为1.1:1:(0.6-1):(7-10)。
7.根据权利要求1所述的一种燃料电池隔膜的制备方法,其特征在于,所述碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种燃料电池隔膜的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述葡萄糖苷改性聚2,5-哌啶二羧酸4,4-二氨基二苯硫醚酰胺、1,4-二氯环己烷、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:0.19:(20-40)。
9.一种采用权利要求1-8任一项所述的燃料电池隔膜的制备方法制备得到的燃料电池隔膜。
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