[发明专利]2,6-萘二甲酸的提纯方法有效
| 申请号: | 201911013666.X | 申请日: | 2019-10-23 |
| 公开(公告)号: | CN112694397B | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
| 发明(设计)人: | 秦春曦;陈亮;张洪福 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号: | C07C51/493 | 分类号: | C07C51/493;C07C51/43;C07C51/09;C07C63/38;C07C67/08;C07C67/56;C07C69/76 |
| 代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;康志梅 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲酸 提纯 方法 | ||
1.一种2,6-萘二甲酸的提纯方法,包括:
步骤A:将粗2,6-萘二甲酸与脂肪醇混合,进行酯化反应;
步骤B:将步骤A得到的酯化反应混合物进行降温,析出2,6-萘二甲酸二烷基酯,固液分离得到2,6-萘二甲酸二烷基酯;
步骤C:将2,6-萘二甲酸二烷基酯与水混合,形成浆液,向所述浆液中添加磷酸酯类化合物和/或聚丙烯酰胺类化合物,进行水解同时使得2,6-萘二甲酸结晶析出;
所述磷酸酯类化合物的结构如式(I)所示,
其中R1、R2和R3相同或不同,各自独立地选自氢、C1-C15烷基、羟基取代的C1-C15烷基,且R1、R2和R3不同时选自氢;R1、R2和R3中至少一个为氢或羟基取代的C1-C15烷基;
步骤C中,所述水解的温度为200-350℃,水和2,6-萘二甲酸二烷基酯的质量比为(0.1-10):1;
所述聚丙烯酰胺类化合物选自阳离子聚丙烯酰胺和阴离子聚丙烯酰胺中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述脂肪醇选自C1-C15的脂肪醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述脂肪醇选自甲醇和/或乙醇。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷酸酯类化合物为二(2-乙基己基)磷酸酯。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述磷酸酯类化合物的添加量为所述2,6-萘二甲酸二烷基酯质量的0.01-10wt%;和/或所述聚丙烯酰胺类化合物的添加量为所述2,6-萘二甲酸二烷基酯质量的0.01-10wt%。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,步骤A中,所述酯化反应的催化剂选自质子酸、离子液体和金属化合物中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,当所述酯化反应的催化剂为质子酸和/或离子液体时,酯化反应的温度为80-150℃;当所述酯化反应的催化剂为金属化合物时,酯化反应的温度为150-350℃。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,当所述酯化反应的催化剂为金属化合物时,酯化反应的温度低于所述水解的温度10-80℃。
9.根据权利要求1-4、7-8中任一项所述的方法,其特征在于,步骤B中,析出2,6-萘二甲酸二烷基酯的温度为-10-100℃;和/或所述2,6-萘二甲酸二烷基酯的纯度大于95%;和/或所述2,6-萘二甲酸二烷基酯的固体色值B为-25至+25之间,所述固体色值即产物固体的L/A/B值,其中B值代表黄蓝色,B值越大越黄。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述析出2,6-萘二甲酸二烷基酯的温度为0-80℃;和/或所述2,6-萘二甲酸二烷基酯的纯度大于98%。
11.根据权利要求1-4、7-8、10中任一项所述的方法,其特征在于,步骤C中,所述水解的温度为230-280℃;和/或
所述水解中,水和2,6-萘二甲酸二烷基酯的质量比为(1-5):1;和/或
所述水解的时间为0.1-5h。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述水解的时间为0.2-1h。
13.根据权利要求1-4、7-8、10、12中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括步骤D:将步骤C所得的2,6-萘二甲酸固液分离,水洗干燥;和/或
所述方法还包括在步骤A的所述酯化反应之后进行脱色。
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