[发明专利]一种替米沙坦杂质J的制备方法在审
| 申请号： | 201911011810.6 | 申请日： | 2019-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN111170947A | 公开（公告）日： | 2020-05-19 |
| 发明（设计）人： | 薛宜;徐强;李维思;黄双;刘力萍;姜春保;高倩;张晓晴 | 申请（专利权）人： | 江苏中邦制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D235/18 | 分类号： | C07D235/18 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 万婧 |
| 地址： | 210000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 替米沙坦 杂质 制备 方法 | ||
1.一种替米沙坦杂质J的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)化合物2经还原得到化合物3；
(2)化合物3和化合物4在CDI作用下环合得到化合物5；
(3)化合物5和化合物6碱性条件下缩合得到化合物7，其中化合物6结构中的R选自酯基或氰基；
(4)化合物7水解、酸化得到产物1，即目标产物J。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的R基团选自羧酸甲酯、羧酸乙酯、羧酸丙酯、羧酸异丙酯、甲酸丁酯、甲酸异丁酯、甲酸叔丁酯或氰基。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的还原方法为金属加酸还原、催化加氢还原或碱性条件下保险粉还原方法。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的还原方法为金属加酸还原时，反应温度为60～90℃，和/或所述化合物2与金属的摩尔比为1:1～4，和/或所用金属为铁或锌，和/或所用酸为稀盐酸或甲酸铵；
所述的还原方法为催化加氢还原时，反应温度为20～30℃，和/或所述的催化剂为金属镍或钯；
所述的还原方法为碱性条件下保险粉还原法时，所述的反应温度为60～90℃，和/或所述化合物2与保险粉的摩尔比为1:1～3，和/或所述的还原剂为保险粉。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的反应温度为50～150℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中环合反应化合物3，化合物4和CDI的摩尔比为1：1～4：1～4。
7.根据权利要求1或5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)在有机溶剂中进行反应。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自DMF或DMSO。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)的反应温度为-10～80℃。
10.根据权利要求1或9所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中缩合反应所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或氢化钠。
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