[发明专利]一种六硼化镱纳米棒晶体的制备方法

说明书

本发明公开了一种六硼化镱纳米棒晶体的制备方法。本发明通过液相等离子体技术和溶剂热法相结合的方法成功地在130摄氏度的温度下制备出了六硼化镱纳米棒晶体。与商用六硼化镱相比，本发明所制备的六硼化镱纳米棒晶体比表面积更大，抑菌效果更强。与丁胺卡那霉素和卡那霉素相比，本发明所制备的六硼化镱纳米棒晶体对白色念珠菌表现出了更强的抗菌活性。其优异的白色念珠菌抑菌性能有望拓展六硼化镱纳米化合物在医疗器械涂料和直接治疗伤口或烧伤等方面的应用。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及到一种六硼化镱合金纳米晶体的制备方法。

背景技术

由于具有优异的表面导电性质，六硼化镱晶体在许多电子器件工程应用中得到青睐。但是，目前六硼化镱晶体的合成方法，如：机械化学法、高温烧结法、真空煅烧法和燃烧合成法等，不仅耗时，而且耗能，严重限制了其商业化进程。

所以，非常有必要发展一种新型且高效的合成六硼化镱晶体的方法。现阶段，液相等离子体技术和溶剂热合成方法相结合，成为了一种新型的合成金属硼化物纳米晶体的合成方法。如，人们通过液体等离子体技术和溶剂热合成方法相结合成功合成了六硼化铕纳米立方体晶体，发现其具有金黄色葡萄球菌的较强抑菌性能。

发明内容

本发明通过液相等离子体技术和溶剂热合成方法相结合的策略，分别以聚乙二醇为表面活性剂和磷酸钾为晶面诱导剂，首次在130摄氏度温度下通过乙硼烷还原氯化镱合成出六硼化镱纳米棒晶体，平均粒宽和粒长分别为20nm和80nm左右，同时具有较优的抗白色念珠菌活性。

本发明采用如下的技术方案：

(1)将3毫摩尔三氯化镱，适量聚乙二醇和磷酸钾在30毫升离子液体中混合，在氩气保护下搅拌25分钟，以形成溶液，三氯化镱，聚乙二醇与磷酸钾的摩尔比是8-16:1:0.2-0.7；

(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入60毫升反应釜，通入乙硼烷，使乙硼烷与三氯化镱的摩尔比8-14，密闭反应釜；

(3)开启液相等离子体，功率为400-800瓦,对步骤(2)反应釜中的混合溶液在110-150摄氏度进行处理60-90分钟后得到六硼化镱纳米棒晶体粗品；

(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。

步骤(1)中，聚乙二醇的分子量为6000。

步骤(1)中，优选三氯化镱，聚乙二醇与磷酸钾的摩尔比是12:1:0.4。

步骤(2)中，优选在氩气保护和乙硼烷与三氯化镱的摩尔比是11:1往步骤(1)的混合液中通入乙硼烷，密闭反应釜。

步骤(3)中，优选液相等离子体的功率为600瓦。

步骤(3)中，优选反应温度为130摄氏度。

步骤(3)中，优选反应时间为75分钟。

本发明的积极效果如下：

1)本发明通过采用液相等离子体技术和溶剂热法相结合的方法，首次成功地在130摄氏度温度下合成出六硼化镱纳米棒晶体。

2)商用六硼化镱对比，本发明合成的六硼化镱纳米棒晶体的比表面积更大。

3)与商用六硼化镱对比，本发明合成的六硼化镱纳米棒晶体表现出更强的抗菌活性。

4)与丁胺卡那霉素和卡那霉素相比，本发明合成的六硼化镱纳米棒晶体对白色念珠菌表现出更强的抗菌活性。

附图说明

图1是实施例1制备六硼化镱纳米棒晶体的TEM照片。

图2是实施例1制备六硼化镱纳米棒晶体的高倍TEM照片。