[发明专利]一种区分甲基苯丙胺与N-异丙基苄胺的方法在审
| 申请号: | 201910997802.7 | 申请日: | 2019-10-18 |
| 公开(公告)号: | CN110849985A | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
| 发明(设计)人: | 罗奇志;戴开金;马安德;罗阳旭;杜娟 | 申请(专利权)人: | 南方医科大学 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/86 |
| 代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 郑莹 |
| 地址: | 510515 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 区分 甲基 苯丙胺 丙基 方法 | ||
1.一种区分甲基苯丙胺与N-异丙基苄胺的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)配制供试样品溶液;
2)将所述供试样品溶液注入高效液相色谱串联质谱仪进行测定,选定特征离子对和特征碎片离子,比较供试样品和标准样品色谱峰的保留时间、特征离子对、特征离子对丰度比和特征离子碎片进行定性,以峰面积外标法定量;
其中,液相色谱条件为:
色谱柱采用以十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱;
流动相由流动相A和流动相B组成;
采用含甲酸的乙酸铵水溶液或含甲酸的甲酸铵水溶液作为所述流动相A;
采用乙腈或甲醇作为所述流动相B;
洗脱方式为等度洗脱或梯度洗脱。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:填料粒径为1.7~5μm。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述填料粒径为1.7μm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:流动相A采用含0.1%甲酸的5~20mmol/L乙酸铵水溶液或含0.1%甲酸的5~20mmol/L甲酸铵水溶液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:洗脱方式为等度洗脱,流动相A和流动相B的体积比为20/80或30/70。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:流速为0.2~0.6mL/min,柱温30~45℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述质谱检测所采用的质谱条件为:
电喷雾正离子方式(ESI+);
检测方式:多反应监测模式检测(MRM);
特征离子对:甲基苯丙胺以m/z150.1>119.1,m/z150.1>91.1两对离子作为特征离子对,N-异丙基苄胺以m/z150.1>91.1,150.1>58.1两对离子作为特征离子对;
特征离子碎片:甲基苯丙胺特征碎片离子为119.1、91.1及58.1,N-异丙基苄胺特征碎片离子为91.1及58.1;
气帘气(CurtainGas,CUR)15Psi;碰撞气(CollisionGas)Medium;喷雾电压(IonSprayVoltage,IS)5500V;雾化温度(Temperature,TEM)600℃;雾化气(IonSourceGas1)55Psi;辅助气(IonSourceGas2)65Psi;
MRM模式离子对参数:
。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:供试样品溶液的配制方法为:取供试样品,采用甲醇为溶剂超声溶解,过滤即得。
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