[发明专利]薄荷改性粘胶纤维中薄荷成分高效液相色谱检测方法

说明书

本发明提供一种薄荷改性粘胶纤维中薄荷成分高效液相色谱检测方法，利用薄荷提取物和薄荷提取物模拟粘胶纤维生产工艺条件，分别制备对照品溶液，得到对照色谱图，对薄荷改性粘胶纤维样品进行提取，制备供试品溶液，得到样品色谱图。色谱条件为C18柱为Ultimate Plus‑C18柱(4.6*250mm，5μm)，流动相为乙腈‑水溶液，流速为0.6‑1.1mL/min，进样量为8‑13μL，检测波长为240‑255nm，柱温为28‑32℃。该检测方法操作简单，基线平稳，各组分分离度好，稳定性好，检测结果准确可靠，能够为改性粘胶纤维中薄荷成分的检测提供一种有效的方法。

技术领域

本发明涉及检测领域，具体是一种薄荷改性粘胶纤维中薄荷成分的高效液相色谱检测方法。

背景技术

粘胶纤维是以木材、棉短绒等天然纤维素为原料，经过碱化、老化和磺化等一系列工艺制备的一种用途广泛的再生纤维素纤维。具有良好的吸湿性，手感柔软，穿着舒适。薄荷作为一种常见的中草药，原料易得，且用途广泛。是辛凉性发汗解热药物，能治疗流行性感冒、头疼、目赤、身热、咽喉及牙床肿痛，外用可以清心明目、治皮肤瘙痒和湿疹等。薄荷中有效成分有薄荷油、薄荷醇、黄酮类物质和有机酸等，薄荷油具有辛凉的芳香气味，可刺激中枢神经，缓解困乏，提神醒脑；薄荷醇可以消炎驱虫，对于蚊虫叮咬过的皮肤有脱敏止痛的功效。

薄荷粘胶纤维是将天然薄荷提取物作为功能剂与粘胶纺丝液共混而制得的粘胶纤维。它不仅具有普通粘胶纤维透气性强、吸湿性好等传统的功能，而且可以发挥薄荷自身的抑菌消炎等功效。在纤维中添加薄荷后，能提升纺织品的功能性，满足人们更多的需求。薄荷改性粘胶纤维适于制作衣服和床上用纺织品等，使人有清凉感，令人心旷神怡，增强穿着舒适性，还可以抗菌，对人体某些慢性疾病具有一定的预防和辅助治疗功效。

《薄荷粘胶纤维与普通粘胶纤维针织物性能的对比研究》(孙海燕等，2014)提到，将天然薄荷提取物作为抗菌剂和粘胶纺丝液共混制得具有抗菌功能的粘胶纤维。薄荷粘胶纤维纯纺针织物和薄荷粘胶纤维/莫代尔混纺针织物具有优良的柔软性、透气性、抗起毛性和舒适性，满足基本的服装面料性能要求。薄荷提取物的添加，也赋予面料良好的抗菌性和接触冷感，且检测数据远高于国家标准。CN101525777B提供了一种具有薄荷抗菌功能的粘胶纤维及制备方法，以天然薄荷提取物作为抗菌剂，将天然薄荷提取物的微细粉粒或其溶液添加到粘胶纺丝原液中，天然薄荷提取物的微细粉粒添加量为粘胶纺丝原液质量的1％～10％，然后，按常规湿法纺丝喷丝工艺成型，得到具有薄荷抗菌功能的粘胶纤维。随着薄荷提取物从少到多的加入量，可得到从深黄到深咖啡色等不同颜色的有色纤维。这些有色纤维在制作某些纺织品时可以不需要染色，避免了合成染料对环境的污染和对人体潜在的不良副作用。采用天然薄荷提取物作为抗菌剂，且抗菌剂均匀分布在纤维的内部，抗菌功能持久。该发明的具有薄荷抗菌功能的粘胶纤维应用面广，有很大的经济和社会效益。

鉴于薄荷改性粘胶纤维的功能性，若能建立一种操作简单有效、分离度好、灵敏度高的有效成分检测方法，对于薄荷改性粘胶纤维中薄荷成分的检测而言具有十分重要的意义。目前还没有一套完善的检测方法都够对薄荷改性粘胶纤维中薄荷成分进行检测，本发明提出了一种合理方便的检测方法，能够快速准确地检测出改性粘胶纤维中是否有薄荷成分的存在。同时也可以通过此种检测方法证明改性粘胶纤维并没有破坏薄荷的有效成分，并且薄荷成分能够有效溶出，发挥其保健作用，为功能性植物纤维的发展提供保证。

发明内容

本发明薄荷改性粘胶纤维中薄荷成分高效液相色谱检测方法，包括如下步骤：取薄荷提取物和薄荷提取物模拟粘胶，分别制备对照品溶液，用高效液相色谱法进行检测，得到对照品色谱图；对薄荷改性粘胶纤维样品进行提取，制备供试品溶液，用高效液相色谱法进行检测，得到样品色谱图。色谱条件如下：色谱柱为C18柱，流动相为乙腈-水溶液，采用梯度洗脱。

优选的，所述的色谱条件中，C18柱为Ultimate Plus-C18柱，长度为250mm，内径为4.6mm，填充剂粒径为5μm。

优选的，梯度洗脱程序为：