[发明专利]一种粒径10-20nm的纳米二氧化硅微球的制备方法

说明书

本发明公开了一种粒径10‑20nm的纳米二氧化硅微球的制备方法，涉及无机氧化物加工技术领域，本发明以正硅酸乙酯作为硅源，在氨水、乙醇、水的共同作用下经水解反应制备纳米二氧化硅，并通过N‑羟甲基丙烯酰胺的添加使所制纳米二氧化硅微球呈现出球形规整、单分散性好、粒度分布范围窄的独特优势，避免了常规纳米二氧化硅制备技术方案存在的所制纳米二氧化硅的球形不规整、单分散性差、粒度分布范围宽的问题，从而满足了市场对粒度在10‑20nm的纳米二氧化硅微球的需求。

技术领域：

本发明涉及无机氧化物加工技术领域，具体涉及一种粒径10-20nm的纳米二氧化硅微球的制备方法。

背景技术：

纳米二氧化硅是一种无毒、无味和无污染的非金属功能材料，由于其粒径小，比表面积大，表面吸附能力强，表面能大，化学纯度高，分散性能好，在热阻以及电阻方面具有特异的功能，还广泛地用作催化剂载体、分离剂、吸附剂等。

目前，纳米二氧化硅的制备方法分为干法和湿法两种。干法包括气相法和电弧法，缺点是能耗高，技术复杂，设备要求高。湿法包括沉淀法和凝胶法：(1)沉淀法：采用水玻璃与酸反应，在陈化、洗涤、干燥过程中，粒子会进一步团聚长大，最终所得产品颗粒通常达到微米级，并且得到的二氧化硅产品质量不高、粒径不均一，粒径偏大，分散性不好，不利于纳米二氧化硅的机械性能和光学性能在工业上的广泛应用。(2)凝胶法：利用硅酸酯在催化剂的作用下水解形成溶胶，再经干燥、煅烧制得纳米二氧化硅，但粒度无法控制在一个较窄的分布范围内，因此需要对其工艺进行优化。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种粒径10-20nm的纳米二氧化硅微球的制备方法，该方法不仅操作简便，而且能有效控制粒度分布和分散性。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种粒径10-20nm的纳米二氧化硅微球的制备方法，先分别将正硅酸乙酯溶于乙醇中配制成溶液A，将氨水溶于乙醇中配制成溶液B，将分散剂溶于乙醇中制成溶液C；再向溶液B中同时滴加溶液A和溶液C，反应得到湿凝胶；湿凝胶在空气氛围下经恒温干燥发泡得到干凝胶，干凝胶在空气氛围下经分阶升温煅烧得到纳米二氧化硅微球。

所述氨水的体积浓度在20-30％。

所述正硅酸乙酯、氨水、分散剂的摩尔比为1:1.5-2:0.1-0.5。

所述恒温干燥发泡的温度控制为125-135℃。

所述分阶升温煅烧的温度控制为：煅烧炉的预热温度在300-400℃，先以5℃/min的升温速度升温至500-600℃并保温0.5-1h，继续以5℃/min的升温速度升温至650-750℃并保温0.5-1h。

本发明通过分阶升温煅烧的操作来控制所制纳米二氧化硅微球的粒度分布范围。

所述分散剂是由N-羟甲基丙烯酰胺与3-巯基丙酸经酯化反应制成。

上述分散剂通过在纳米二氧化硅微球的外部形成包裹层而使经水解反应生成的纳米二氧化硅即时单分散于溶液中，避免因颗粒聚集而影响所制纳米二氧化硅微球的单分散性以及分布粒度，而分散剂在后续的高温煅烧时会被除去。

为了加快纳米二氧化硅微球的生成速度，提高纳米二氧化硅的生成量，本发明还使用了助催化剂，即本发明还提供了另外一个技术方案：

一种粒径10-20nm的纳米二氧化硅微球的制备方法，先分别将正硅酸乙酯溶于乙醇中配制成溶液A，将氨水溶于乙醇中配制成溶液B，将分散剂溶于乙醇中制成溶液C；再向溶液B中加入助催化剂，然后同时滴加溶液A和溶液C，反应得到湿凝胶；湿凝胶在空气氛围下经恒温干燥发泡得到干凝胶，干凝胶在空气氛围下经分阶升温煅烧得到纳米二氧化硅微球。