[发明专利]一种改进水热法制备锐钛型纳米二氧化钛粉体的方法在审
| 申请号: | 201910986445.4 | 申请日: | 2019-10-17 |
| 公开(公告)号: | CN110540238A | 公开(公告)日: | 2019-12-06 |
| 发明(设计)人: | 杨锐彬;孔洋波;林路云;张捷 | 申请(专利权)人: | 浙江迈实科技有限公司;嘉兴迈之新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;B82Y40/00;B01J21/06;B01J37/10 |
| 代理公司: | 11411 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 缪恩生<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址: | 310051 浙江省杭州市滨江区*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 粉体 制备 溶液制备 水热晶化 锐钛型纳米二氧化钛 光催化纳米材料 控制反应溶液 光催化活性 生产成本低 热处理 高温处理 高温煅烧 晶型稳定 平均粒径 强酸环境 生产设备 时间控制 水热法制 无机钛盐 低温水 对设备 分散性 均匀性 浓硫酸 锐钛型 团聚物 和粉 晶化 能耗 改进 | ||
1.一种改进水热法制备锐钛型纳米二氧化钛粉体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
TiCl4溶液制备:在密闭环境条件下,将无水TiCl4缓慢加入去离子水的冰水浴中,过程中持续磁力搅拌,直至得到均匀分散的完全透明的TiCl4溶液,所述无水TiCl4和去离子水的体积比为1∶5~10;
TiOSO4溶液制备:将浓硫酸逐滴加入步骤(1)制备的TiCl4溶液中,调节酸碱度至PH为2~3,得到均匀清亮的TiOSO4溶液;
水热晶化:将步骤(2)制备的TiOSO4溶液置于衬有聚四氟乙烯的水热反应釜内,在120℃恒温晶化3~8小时,冷却后得水热晶化产物;
纳米二氧化钛粉体制备:将步骤(3)制备的水热晶化产物离心分离得沉淀物,沉淀物在60~90℃条件下真空干燥2~8h后,得到烘干产物;烘干产物经过去离子水洗、有机溶剂洗涤、过滤后再次干燥,得到锐钛型纳米TiO2粉体。
2.如权利要求1所述的一种改进水热法制备锐钛型纳米二氧化钛粉体的方法,其特征在于,所述步骤(1)在真空手套箱中进行。
3.如权利要求1所述的一种改进水热法制备锐钛型纳米二氧化钛粉体的方法,其特征在于,所述步骤(4)中离心的转速为3000~8000rpm。
4.如权利要求1所述的一种改进水热法制备锐钛型纳米二氧化钛粉体的方法,其特征在于,所述步骤(4)中沉淀物在80℃条件下,真空干燥3~6h后,得到烘干产物。
5.如权利要求1所述的一种改进水热法制备锐钛型纳米二氧化钛粉体的方法,其特征在于,所述步骤(4)中有机溶剂洗涤为无水丙酮洗涤。
6.如权利要求1所述的一种改进水热法制备锐钛型纳米二氧化钛粉体的方法,其特征在于,在所述步骤(4)中过滤采用定性滤纸过滤,过滤后在60~90℃条件下真空干燥2~8h。
7.如权利要求1所述的一种改进水热法制备锐钛型纳米二氧化钛粉体的方法,其特征在于,在所述步骤(4)中过滤采用定性滤纸过滤,过滤后在80℃条件下真空干燥3~6h。
8.如权利要求1~7任一项所述的一种改进水热法制备锐钛型纳米二氧化钛粉体的方法,其特征在于,在所述步骤(4)中干燥后用玛瑙罐研磨分散。
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