[发明专利]一种无氯低钠硫酸钡的制备方法

说明书

本发明属于精细无机化工制备技术领域，涉及一种无氯低钠硫酸钡的制备方法，包括(1)按照[SO₄^2‑]:[Ba²⁺]为1:(1～1.2)的比例分别配制氢氧化钡溶液和硫酸锂溶液；(2)制备硫酸钡粗品控制滴加速度将所述氢氧化钡溶液和所述硫酸锂溶液进行并流沉淀反应，反应温度为25～40℃，陈化后经过滤分离得到硫酸钡粗品；(3)提纯对所述硫酸钡粗品进行洗涤，固液分离，经干燥得到硫酸钡产品。本发明的无氯低钠硫酸钡的制备方法工艺简单、成本低、原材料容易获得，因此，本发明适于工业化生产。

技术领域

本发明属于精细无机化工制备技术领域，涉及一种无氯低钠硫酸钡的制备方法。

背景技术

锂离子电池由正、负极材料、电解液、隔膜以及电池外壳组成。隔膜作为电池的“第三极”是锂离子电池中的关键内层组件之一。隔膜的性能在很大程度上决定了锂离子电池的容量、内阻及循环性能。目前，使用较多的隔膜是聚烯烃微孔膜，如聚丙烯膜、聚乙烯膜或两者的多层复合膜。聚烯烃微孔膜的机械强度及化学稳定性良好，但在温度达到130℃或更高时，会发生热收缩，引起电池内短路，还可能引发热失控。聚烯烃隔膜表面疏水，电解液的浸润性较差，会增大电池内阻，不利于提高循环性能和充放电效率。

可采用各种物理和化学方法对隔膜改性，在隔膜表面涂覆耐高温的无机纳米颗粒，以增强尺寸稳定性及润湿性能，是一种简便的方法。常用的无机纳米颗粒有Al₂O₃、SiO₂、TiO₂、ZrO₂等。但因纳米颗粒的生产成本高、粒径大、不易均匀分散等问题限制了其应用。

硫酸钡是一种重要的无机化工原料，化学稳定性好，并且制备硫酸钡的原材料来源丰富，成本较低，使其应用前景十分广阔。传统的硫酸钡的制备方法包括碳酸钡硫酸法制硫酸钡、黄水硫酸法制硫酸钡及芒硝法制硫酸钡。

但是，为了满足锂离子电池隔膜的要求，对硫酸钡也提出了更高要求，如果硫酸钡中含有氯离子或较高含量的钠离子，二者的迁移会影响锂离子的迁移，降低了电池充放电容量。传统的硫酸钡制备方法制备得到的硫酸钡的纯度不高、粒径不合理，无法满足上述要求，因此，本领域亟需提出一种高纯度硫酸钡的制备方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种无氯低钠硫酸钡的制备方法。

具体的，本发明的无氯低钠硫酸钡的制备方法，包括以下步骤：

(1)配制反应液

按照[SO₄^2-]:[Ba²⁺]为1:(1～1.2)的比例分别配制氢氧化钡溶液和硫酸锂溶液；

(2)制备硫酸钡粗品

控制滴加速度使所述氢氧化钡溶液和所述硫酸锂溶液进行并流滴入底液进行沉淀反应，反应温度为25～40℃，陈化后经过滤分离得到硫酸钡粗品；

(3)提纯

对所述硫酸钡粗品进行洗涤，固液分离，经干燥得到硫酸钡产品。

上述的无氯低钠硫酸钡的制备方法，所述氢氧化钡溶液的滴加速度为0.5～1L/h，所述硫酸锂溶液的滴加速度为0.05～0.1L/h。

上述的无氯低钠硫酸钡的制备方法，所述氢氧化钡溶液的滴加速度为1L/h，所述硫酸锂溶液的滴加速度为0.1L/h。

上述的无氯低钠硫酸钡的制备方法，所述并流沉淀反应的反应温度为25～35℃。

上述的无氯低钠硫酸钡的制备方法，所述陈化的温度为20～35℃，陈化时间为0.5～3h。

上述的无氯低钠硫酸钡的制备方法，所述干燥在真空干燥箱中进行。