[发明专利]一种制备单晶硅棒的方法

说明书

本发明涉及一种制备单晶硅棒的方法，包括：S1、在直拉单晶炉内的石英坩埚中放入一定量的多晶硅；S2、在直拉单晶炉内设置一根进气陶瓷管；S3、炉内抽真空，加热融化多晶硅形成硅液，将进气陶瓷管下端浸入石英坩埚内的硅液中；S4、从进气陶瓷管中通入氯硅烷，氯硅烷在管壁开始分解成颗粒硅，未反应的氯硅烷进一步在硅液中鼓泡分解、熔化成硅液；S5、硅液达到一定高度后，停止通入氯硅烷，并抽真空至3Pa维持；S6、使用籽晶拉制出单晶硅棒。本发明的方法中直接将氯硅烷或硅烷通入硅液中，氯硅烷或硅烷会在管壁和硅液中鼓泡两个阶段分解，大大提高了分解效率，并无硅粉尘产生，用于解决现有技术中硅烷制造直拉单晶硅棒转化率低的问题。

技术领域

本发明属于多晶硅制备技术领域，具体涉及一种制备单晶硅棒的方法。

背景技术

改良西门子法是目前主流多晶硅制备方法，市场应用占比超过90％。改良西门子法是一种化学提纯法，在西门子法基础上引入尾气回收和四氯化硅氢化工艺，实现了生产过程的闭环循环，可用于生产太阳能级及电子级多晶硅。改良西门子法的主要优势为工艺最为成熟、安全性强、产品质量较高，主要不足为转化率低仅为10％-20％，能耗较高，多晶硅还原电耗达到45KW/KG。

为解决改良西门子法能耗过主问题，国内开始开发硅烷流化床颗料硅工艺，该工艺还原电耗达到20-25KW/KG，但存在着硅烷价格高、产品微硅粉过多、收得率低等问题。

再如《一种由硅烷制造直拉单晶硅棒的设备及方法》申请号201610839529.1，该发明涉及一种由硅烷制造直拉单晶硅棒的设备及方法，该设备由硅烷分解反应器和直拉单晶炉构成，所述硅烷分解反应器包括空管反应器和所述空管反应器外壁的加热组件，所述直拉单晶炉包括炉体、升温管、保温层、加热单元、埚转电机、坩埚托盘、石墨坩埚、石英坩埚、导流筒、晶体提升电机。该发明还提供了一种使用所述设备拉制单晶硅棒的方法，硅烷在空管反应器内热分解生成固体硅粉，经升温管进入石英坩埚形成液体硅，所述液体硅通过晶体提升电机经引晶、放肩、转肩、等径、收尾等生长过程拉制出高质量的单晶硅棒。该方法也存在着硅烷价格高、收得率低等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备单晶硅棒的方法，用于解决现有技术中硅烷制造直拉单晶硅棒转化率低的问题。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：

一种制备单晶硅棒的方法，其特征在于包括以下步骤：

S1、在直拉单晶炉内的石英坩埚中放入一定量的多晶硅；

S2、在直拉单晶炉内设置一根进气陶瓷管；

S3、炉内抽真空，加热融化多晶硅形成硅液，将进气陶瓷管下端浸入石英坩埚内的硅液中；

S4、从进气陶瓷管中通入氯硅烷或硅烷，氯硅烷或硅烷在管壁开始分解成颗粒硅，并落入石英坩埚内中融化成硅液，未反应的氯硅烷或硅烷进一步在硅液中鼓泡分解、熔化成硅液；

S5、硅液达到一定高度后，停止通入氯硅烷或硅烷，并抽真空至3Pa维持一定时间；

S6、使用籽晶拉制出单晶硅棒。

进一步地，所述进气陶瓷管为石英陶瓷材质。

进一步地，所述氯硅烷通入排量为10Nm3/h。

进一步地，所述氯硅烷为三氯氢硅或二氯氢硅。

进一步地，所述步骤S5包括：

S501、硅液达到一定高度后，停止通入氯硅烷，并抽真空至3Pa；

S502、持续抽真空，向硅液中鼓入氩气，脱除硅液中氯化氢和氢气；

S503、停止通入氩气，抽真空至3Pa保持脱气一定时间。