[发明专利]一种氨基乙硫醇的合成方法有效
| 申请号: | 201910976713.4 | 申请日: | 2019-10-15 |
| 公开(公告)号: | CN112661679B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
| 发明(设计)人: | 蔺海政;桂振友;郭斌;孔令晓;丰茂英;陈来中;张永振 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C319/02 | 分类号: | C07C319/02;C07C323/25;B01J23/883;B01J23/885;B01J37/08;B01J37/03 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 硫醇 合成 方法 | ||
1.一种牛磺酸中间体氨基乙硫醇的合成方法,其特征在于,在含Cu和/或Ni的催化剂作用下,环硫乙烷与氨类化合物进行加成反应,得到氨基乙硫醇;
其中,所述催化剂为Mo改性的氧化钛负载铜催化剂和/或Mo改性的氧化锆负载镍催化剂;所述氨类化合物为液氨和/或氨气。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂为Mo改性的氧化锆负载镍催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂中Mo的负载量为4.0%-12.0%,基于载体质量计;
和/或,所述催化剂中Ni和/或Cu的负载量为5.0%-16.0%,基于载体质量计。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂中Mo的负载量为8.0%-10%,基于载体质量计;
和/或,所述催化剂中Ni和/或Cu的负载量为8.0%-12.0%,基于载体质量计。
5.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述合成方法包含如下步骤:
(1)加入催化剂和氨类化合物,升温混合;
(2)加入环硫乙烷,控制温度与进料速度,反应得到氨基乙硫醇。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述催化剂加入量按催化剂总质量计为氨类化合物质量的1.0wt%-6.0wt%。
7.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述催化剂加入量按催化剂总质量计为氨类化合物质量的3.0wt%-4.0wt%。
8.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中环硫乙烷与氨类化合物加入量的摩尔比为5:1-1:1;
和/或,环硫乙烷的进料速度为0.5-50g/min;反应时间为10-60min,进料完成后开始计时;反应温度和压力分别为20-100℃、0.1-5MPa。
9.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中环硫乙烷与氨类化合物加入量的摩尔比为3:1-1:1;
和/或,环硫乙烷的进料速度为10-20g/min;反应时间为20-40min,进料完成后开始计时;反应温度和压力分别为40-50℃、1-2MPa。
10.一种含Cu和/或Ni的催化剂的制备方法,该催化剂制备方法制备的催化剂用于权利要求1-6中任一项所述的氨基乙硫醇合成方法,其特征在于,所述催化剂制备方法包含如下步骤:
S1:将钛酸四丁酯和乙醇混合均匀,加入水室温下混合后升温混合,加入HNO3维持温度混合,加入钼酸铵溶液混合,过滤得到掺钼纳米TiO2溶胶,洗涤干燥,煅烧即得钼掺杂的纳米二氧化钛载体;
和/或,将二水硝酸氧锆和乙醇混合均匀,加入乙二醇室温混合,向生成的胶体溶液中加入钼酸铵溶液升温混合,加入稀氨水混合,过滤得到掺钼纳米二氧化锆溶胶,洗涤干燥,煅烧即得钼掺杂的纳米二氧化锆载体;
S2:将S1的钼掺杂纳米载体和水在室温下混合后升温混合,加入前驱体硝酸铜和/或硝酸镍混合,加入氢氧化钠溶液混合,经过滤、洗涤、干燥,煅烧后即得到含Cu和/或Ni的改性负载催化剂。
11.一种含Cu和/或Ni的催化剂,其特征在于,该催化剂采用权利要求10所述的制备方法制备;所述催化剂中Mo的负载量为4.0%-12.0%,基于载体质量计;所述催化剂中Ni和/或Cu的负载量为5.0%-16.0%,基于载体质量计。
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