[发明专利]一种氢核磁定量分析技术测定NMN绝对含量的方法有效
申请号: | 201910976020.5 | 申请日: | 2019-10-15 |
公开(公告)号: | CN110658224B | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 孟辰笑凝;郭中原;陈两绵;刘晓谦;朱晶晶;冯伟红;李春;王智民 | 申请(专利权)人: | 中国中医科学院中药研究所 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 聂孟民 |
地址: | 100000 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢核磁 定量分析 技术 测定 nmn 绝对 含量 方法 | ||
1.一种氢核磁定量分析技术测定NMN绝对含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、测定NMN和内标物对苯二酚在溶剂氘代水中的定量峰,NMN定量目标峰为NMN中δ8.89的质子峰,内标物对苯二酚的定量目标峰为内标物中δ6.67的质子峰;
(2)、设置核磁共振波谱仪的参数,包括脉冲宽度5.5μs、驰豫延迟时间4s、采样温度25℃、采样次数16次,将内标物对苯二酚87.07mg溶于氘代水25mL中,得内标物对苯二酚溶液;取内标物对苯二酚溶液0.7mL,加入NMN,待完全溶解后,装入核磁管中,上机测试,得到图谱后,进行相位和基线调整;
(3)、测定含有NMN的样品和内标物对苯二酚的定量目标峰的相对积分面积,得到NMN相对于内标物的质量比为1︰1.255~7.453,具有良好的线性关系,积分面积是将定量目标峰值积分5次,积分数值除去最大值和最小值,取中间三个值的平均值,得到积分面积;
(4)、根据内标物的质量,计算NMN的质量,然后计算NMN的纯度,即得NMN的绝对含量,NMN绝对含量的计算公式为:
式中Ws为NMN样品的质量,As和Ar分别为NMN样品定量峰和内标定量峰的积分面积;Es和Er分别为加入的样品和内标物的质子当量质量,相对分子量除以定量峰质子数;Wr为加入的内标物对苯二酚的质量。
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