[发明专利]一种高纯度高结晶度MoO2

说明书

本发明公开了一种高纯度高结晶度MoO₂的制备方法。把硅粉加入无水乙醇中搅拌12h以上，直至分散均匀；然后加入四水钼酸铵，继续搅拌12h以上，使硅粉和四水钼酸铵均匀分散；将混合均匀的溶液烘干得到了粉末；将所得粉末放置于管式炉中，在Ar气氛中升温至400～1000℃下退火2～48小时，即得到了粉末；将所得粉末均匀分散在NaOH溶液中，沉淀物用去离子水和乙醇洗涤，真空干燥后即得到MoO₂。本发明相比于水热法结晶性更好，纯度更高。界面氧化还原法是一种简便、高效合成高结晶度MoO₂的方式。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种高纯度高结晶度MoO₂锂离子电池负极材料的制备方法。

背景技术

在近几十年的时间里，电子信息产业得到了蓬勃发展。诸如电动汽车、移动电话及手提电脑等设备的大量使用突出了锂离子电池(LIBs)的优点。LIBs体积小、使用寿命长和环境相容性好，理论上具有很好的发展前景。但是，目前工业化使用的石墨负极比容量仅为372 mAhg^-1，阻碍了LIBs在轻质量、高功率设备，如电动汽车上的中的应用。因此，提升LIBs负极材料的比容量是一个非常重要的发展方向。

二氧化钼(MoO₂)具有变形的金红石结构，呈现出金属性质，是电的良导体。MoO₂的带隙为3.85eV，电导率约为MoO₃的3倍。据报道，MoO₂有三种晶型，即热力学稳定的单斜型(P2₁)、四方型(P4₂/mnm)和六边形(P6₃/mmc)。基于其独特的结构、尺寸和形状等因素，使得MoO₂在催化、发光二极管、传感器、电池、燃料电池、光催化剂和电催化剂以及光致变色和电致变色等领域中有着广泛的应用。

在LIBs领域，负极材料在进行电化学测试时常常受到大应变和低电导率的困扰，导致电极容量快速衰减，也阻碍了电池的倍率性能。大多数的电极材料普遍电导率较低，例如：硅电极具有4200mAhg^-1的超高理论比容量，但是其电导率很低，而且在锂离子的嵌入过程中容易结构崩塌，限制了它的高比容量的释放。但是，MoO₂几乎不存在电导率低的问题，块状 MoO₂在300K下的电阻率为8.8×10^-5Ω·cm，属于导体范围。研究证明，本发明合成的MoO₂可以有效克服上述缺点，呈现出优异的电化学性能。

目前合成MoO₂主要有3种方法：第一种方法是用氢气高温还原MoO₃，该反应生成的MoO₂中常常混有MoO₃，所以，需要将MoO₂和MoO₃的混合物在HCl气流中焙烧直至 MoO₃·2HCl完全挥发，将剩余MoO₂在氢气流中缓慢冷却即得MoO₂。第二种方法是用金属钼还原MoO₃，反应设备需要彻底排气，反应温度高达700℃且反应时间长达40h。第三种方法是在氧气存在下加热金属钼，MoO₂会作为中间产物生成。

简而言之，MoO₂是一种性能优异的材料，探索其他简便的方法合成高纯度、高结晶度 MoO₂是十分必要的。MoO₂符合于LIBs的性能需求，在LIBs领域具有良好的发展前景。

发明内容

本发明目的在于提供一种高纯度高结晶度MoO₂的制备方法。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

一种高纯度高结晶度MoO₂的制备方法，包括以下步骤：