[发明专利]基于二茂钴的改性多孔碳材料制备及在锂硫电池中的应用有效
申请号: | 201910970531.6 | 申请日: | 2019-10-13 |
公开(公告)号: | CN110707327B | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 李洲鹏;刘宾虹 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | H01M4/66 | 分类号: | H01M4/66;H01M4/80;H01M10/052 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 二茂钴 改性 多孔 材料 制备 电池 中的 应用 | ||
1.一种基于二茂钴的改性多孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取1 L环糊精的乙二醇饱和溶液,加入0.5~10 g的二茂钴粉末,在90℃条件下超声振动混合30分钟,使二茂钴分子进入环糊精空腔中;真空干燥后,得到二茂钴环糊精包合物;
(2)将10~20 g半纤维素加入至1 L沸水中,搅拌后加入氢氧化钠10~50 g;待半纤维素完全溶溶解,再加入1~5 g步骤(1)得到的二茂钴环糊精包合物,搅拌溶解1 h,得到黑色溶液;将泡沫镍浸入黑色溶液中,冷却至35℃后,在泡沫镍孔洞中形成黑色凝胶;移至冷冻干燥器,干燥12 h 得到前驱体;
(3)将前驱体在氮气氛围保护下升温至 550 ℃,恒温碳化2小时,形成预碳化产物;用去离子水洗涤除去氢氧化钠,干燥后升温至 900 ℃,恒温碳化2小时;
(4)将煅烧产物冷却至室温,浸没于30wt%的盐酸溶液中除掉泡沫镍骨架;用去离子水洗涤,真空干燥后得到一体化改性多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述环糊精为β-环糊精。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,升温速度为10 ℃/min。
4.利用权利要求1所述方法制备获得的改性多孔碳材料进一步制备硫正极的方法,其特征在于,包括:
按质量比1∶1取硫磺和乙二醇,混合调制成糊状,涂敷在改性多孔碳材料的孔洞中;在氮气氛下升温至155℃,加热2 h后取出,冷却后得到硫正极;控制涂覆量,使硫正极中的硫含量为70~90 wt%。
5.利用权利要求1所述方法制备获得的改性多孔碳材料进一步制备锂负极的方法,其特征在于,包括:
将锂片置于改性多孔碳材料之上,在氩气氛手套箱内升温至130℃,加热2 h使金属锂熔化进入一体化多孔碳材料的孔洞中,得到锂负极;控制锂片和改性多孔碳材料的相对用量,使锂负极中的锂含量为50~90 wt%。
6.一种锂硫电池,包括隔膜、正极、负极和电解液,其特征在于,该锂硫电池的隔膜采用微孔聚丙烯膜,正极和负极均以权利要求1所述方法制备获得的改性多孔碳材料作为活性物质的载体材料;正极和负极相向设置在隔膜两侧,形成三明治结构,电解液内置在三明治结构中;
所述正极是硫正极,通过下述方法制备获得:按质量比1∶1取硫磺和乙二醇,混合调制成糊状,涂敷在改性多孔碳材料的孔洞中;在氮气氛下升温至155℃,加热2 h后取出,冷却后得到硫正极;控制涂覆量,使硫正极中的硫含量为70~90 wt%;
所述负极是锂负极,通过下述方法制备获得:将锂片置于改性多孔碳材料之上,在氩气氛手套箱内升温至130℃,加热2 h使金属锂熔化进入一体化多孔碳材料的孔洞中,得到锂负极;控制锂片和改性多孔碳材料的相对用量,使锂负极中的锂含量为50~90 wt%;
所述电解液以四乙二醇二甲醚为溶剂,以Li[(CF3SO2)2N]为电解质,电解液的摩尔浓度为1M。
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