[发明专利]一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法

权利要求书

1.一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：

S1、将氟代碳酸乙烯酯粗品进行精馏，根据馏分纯度不同分阶段采集氟代碳酸乙烯酯；

所述S1中，精馏时压力不高于-0.09MPa，温度为90～110℃；

所述S1中，精馏开始后收集的馏分作为前馏；当氟代碳酸乙烯酯纯度不低于99.5%时，切换中馏收集罐；当纯度小于99.5%时，再切换后馏收集罐；

S2、将S1中得到的不同纯度的产物在不同结晶釜内进行分级结晶；

所述S2中，结晶釜内保持压力为0.005～0.015MPa；

中馏部分进行一级结晶，结晶温度为6～15℃，结晶时间3～7h；前馏部分进行二级结晶，一级结晶温度为-7～5℃，结晶时间3～5h；二级结晶温度为6～15℃，结晶时间3～7h；后馏部分进行三级结晶，一级结晶温度为-14～-8℃，结晶时间2～7h；二级结晶温度为-7～5℃，结晶时间3～5h，三级结晶温度为6～15℃，结晶时间3～7h；不同纯度的氟代碳酸乙烯酯在不同条件下进行分级结晶，既可提高馏液的利用率，又能降低产品中杂质含量，提高产品纯度;

S3、将S2中结晶后的产物在18～23℃进行蒸馏、化料；

S4、将S3中产物通过脱色吸附柱及脱水吸附柱进行脱色脱水，得到电子级的氟代碳酸乙烯酯。

2.根据权利要求1所述的一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：所述S3中馏液纯度小于65%返回精馏工段，纯度不低于65%的返回结晶工段，循环4次后废弃；化料温度为25～35℃，时间为4～8h。

3.根据权利要求1所述的一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：所述S4中，脱色吸附柱填充材料为碳纤维，脱水吸附柱填充材料为分子筛;脱色脱水温度为23～27℃，时间13～18h。