[发明专利]一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法有效
| 申请号: | 201910968059.2 | 申请日: | 2019-10-12 |
| 公开(公告)号: | CN110527971B | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
| 发明(设计)人: | 李晓;刘成;胡晓君;陈成克;蒋梅燕 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C23C14/35 | 分类号: | C23C14/35;C23C14/16;C23C14/02;C23C16/27 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
| 地址: | 310006 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 cr si 过渡 不锈钢 表面 制备 金刚石 薄膜 方法 | ||
1.一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)不锈钢样品前处理:对不锈钢样品进行砂纸打磨,用丙酮进行超声处理,烘干备用;
2)不锈钢表面沉积Cr/Cr-Si薄膜:将步骤1)中的不锈钢样品装入磁控溅射设备的样品台中,将Cr、Si靶材安装到靶座上,在不锈钢基底表面沉积Cr膜及Cr-Si薄膜,得到含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品,具体过程如下:将步骤1)处理后的不锈钢样品装入磁控溅射仪的样品台上,将Cr、Si靶材安装到靶座上,关闭真空室,抽真空至气压低于3.0×10-3 Pa,打开基片加热电源,通入氩气,通过控制闸板阀至气压为2-5 Pa,打开Cr靶挡板、靶电源,启辉,降低工作气压至0.2-1 Pa, 沉积Cr膜,Cr膜沉积结束后,打开Si靶挡板和靶电源,沉积Cr-Si薄膜,沉积完成后,关闭电源、氩气,放气后,取出得到含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品,Cr膜沉积时间为10-40 min,Cr层的厚度为0.1-0.4 µm,Si含量为Cr与Si总量的10-15at.%,Cr-Si层厚度大于0.8 µm;
3)在不锈钢表面沉积金刚石薄膜:将步骤2)中得到的含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品进行超声种晶,利用热丝CVD进行沉积金刚石薄膜,实现在含Cr/Cr-Si为过渡层的不锈钢表面上制备金刚石薄膜,具体过程包括如下步骤:
3.1)将步骤2)得到的含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品放入含金刚石和氧化铝粉末的丙酮悬浮液内超声20-60 min,取出吹干备用,丙酮悬浮液中,丙酮的体积与金刚石、氧化铝的质量比为10:0.09-0.11:0.09-0.11,体积单位为mL ,质量单位为g,金刚石的平均粒径0.25 µm,氧化铝的平均粒径63 µm;
3.2)将吹干的含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品放入CVD炉中,抽真空并通入氢气和碳源,打开电源,利用热丝CVD进行金刚石薄膜沉积;碳源为丙酮,以氢气为载气采用鼓泡法引入,步骤3.2)中的氢气分为两路引入,一路纯氢气气体直接通入CVD炉,另一路作为载气经丙酮溶液将丙酮一起通入CVD炉,纯氢气与氢气载气的流量比为180-220:80。
2.根据权利要求1所述的一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于丙酮悬浮液中,丙酮的体积与金刚石、氧化铝的质量比为10:0.1:0.1,体积单位为mL ,质量单位为g。
3.根据权利要求1所述的一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于纯氢气与氢气载气的流量比为200:80。
4.根据权利要求1所述的一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于金刚石薄膜沉积的过程如下:先以1800-1900 W沉积10-20min,再以1600-1700 W沉积40-60 min,沉积完成后,关闭电源、冷却,打开真空室,取出得到产品。
5.根据权利要求1所述的一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于热丝高度为18-22mm,气压为1.6-2kPa。
6.根据权利要求5所述的一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于热丝高度为20mm。
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