[发明专利]利用扫描电镜和能谱仪对火法冶炼产品进行分析的方法

说明书

本发明是一种利用扫描电镜和能谱仪对火法冶炼产品进行分析的方法，步骤包括样品制备，检测条件设定，样品检测，采谱分相，建立冶金相态数据库，相态匹配与成分分析，检测结果处理。优点在于：能够快速、准确得到火法冶炼产品的相态组成及成分含量，适合处理火法铅冶炼产品，最终得出的数据准确、可靠。

技术领域

本发明属于火法冶炼产品检测技术与实验研究运用领域，具体是一种利用扫描电镜和能谱仪对火法铅冶炼产品进行成分研究的方法。

背景技术

目前，火法铅冶炼产品相态组成及成分检测技术绝大部分停留在定性检测水平，成分检测通常采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行，检测结果波动较大，对于相态组成的检测尚不能有效进行定量分析，导致检测结果与实验研究或一线生产脱节，得出的结果相互矛盾，不能为实验研究和优化生产提供参考依据。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种利用扫描电镜和能谱仪对火法冶炼产品进行分析的方法，解决火法铅冶炼产品相态组成及成分检测技术与实验研究和一线生产脱节问题，通过数据分析，确保检测与研究为一线生产提供准确、实用的参考依据。

本发明的技术方案如下：

一种利用扫描电镜和能谱仪对火法冶炼产品进行分析的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)、样品制备：将矿石样品进行固化、磨制与喷碳，得到样品磨片；

2)、检测条件设定：将第1)步制备好的样品磨片放入电镜样品台上，设定电镜参数，其中背景阀值设置为40；

3)、样品检测：开启安全扫描，采用全颗粒测量模式对样品进行检测；

4)、采谱分相：根据检测结果中的灰度差异，进行各项相态的划分，采用能谱对各种相态成分进行元素含量的确定，对各项相态给予成分含量赋值；

5)、建立冶金相态数据库：将各种相态种类输入匹配库中，采集每种相态种类对应的成分谱线，建立样品相态数据库；

6)、相态匹配与成分分析：采用相态数据库对检测样品进行匹配，确定样品中相态成分含量，并由此得出样品中各种元素的含量；

7)、检测结果处理：根据生成的检测结果，得到包括样品中各种元素的含量、相态成分组成及相对含量在内的数据。

优选地，步骤1)中火法冶炼样品粒度控制在5mm以内。

优选地，步骤2)中设定电镜参数还包括抽真空至真空度小于4.0×10^-3Pa，能谱最大输出调整为200kcps，最大能量范围20kV。

优选地，步骤5)中采集每种相态成分组数不少于10组。

优选地，步骤6)中匹配失败率控制在3％以内。

本发明的优点在于：充分利用扫描电镜和能谱仪检测高效、准确的特点，根据检测样品中的成分因灰度不同而呈现差异性的特点，在有效时间内，实现对样品中不同相态的有效识别和定量分析，以达到检测结果与实验、生产的统一，提高应用价值。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明。

以铅冶炼水淬渣产品的分析研究为例。

1、样品制备：将铅冶炼水淬渣样品进行固化、磨制、抛光、喷碳，得到样品磨片；如果样品粒度超过5mm，需通过破碎将样品粒度控制在5mm以内。