[发明专利]一种杨梅素的合成方法

说明书

本申请公开了一种杨梅素的合成方法，包括以下步骤：在二氢杨梅素水溶液中，加入碱性溶液，加完后回流状态下加热；加入二氧化硒水溶液，加完后在回流温度下搅拌，反应完毕，冷却至室温；加入酸调节pH，搅拌，旋转蒸发，搅拌，过滤；滤饼加入乙醇水溶液打浆，过滤，滤饼用乙醇水溶液冲洗，收集滤饼烘干，得到红硒；合并有机相，旋干至没有乙醇味道为止，有大量固体析出，过滤，滤饼用乙醇水溶液冲洗得黄色的固体，即为杨梅素。其优点表现在：1、反应简单易操作；2、主要以水和少量的乙醇为溶剂，三废排放少；3、能回收有经济价值的红硒；4、所得杨梅素纯度高；5、一举多得，有很好的经济效益，适合放大生产。

技术领域

本申请涉及药学技术领域，尤其是涉及一种杨梅素的合成方法。

背景技术

杨梅素(myricetin)，分子式为C₁₅H₁₀O₈，化学名为3，5，7-三羟基-2-(3，4，5-六羟基苯基)-4H-1-苯并吡喃-4-酮，是一种广泛存在于杨梅等多种天然植物中的黄酮醇类化合物，具有抗炎镇痛、抗肿瘤、降血糖、保肝等多种药理活性，显示出丰富的资源优势和巨大的潜在利用价值。

目前，杨梅素的合成方法主要分为以下几种：天然提取、氢氧化钠-双氧水体系氧化法、次氯酸钠-三氯化铝/三氯化铁氧化法以及以均三甲苯为起始原料的化学合成法。

杨梅素在天然植物中含量极低，提取富集困难，收率低，产品纯度很难达到要求，且成本高昂；氢氧化钠-双氧水氧化法直接氧化二氢杨梅素半合成杨梅素，收率只有15～20％，反应过程难以控制，后处理繁琐，不适合放大生产；次氯酸钠-三氯化铝/三氯化铁氧化会产生大量的废水、废渣，对环境污染大，不适合放大生产；以均三甲苯为起始原料合成杨梅素，原料和中间体成本高，会产生大量的有机废液，收率低，不适合放大生产。

发明内容

本申请提供一种杨梅素的半合成方法，利用天然提取物的二氢杨梅素来大规模生产合成杨梅素，其收率明显提高，成本大幅降低，适合工业化生产。

本申请采用下述技术方案：

一种杨梅素的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：

(1)在二氢杨梅素水溶液中，加入碱性溶液，加完后回流状态下加热；

(2)加入二氧化硒水溶液，加完后在回流温度下搅拌，反应完毕，冷却至20～30℃；

(3)加入酸性溶液调节pH至4～5，搅拌，旋转蒸发，在10～20℃搅拌2～3小时，过滤；

(4)滤饼加入乙醇水溶液打浆，过滤，滤饼用乙醇水溶液冲洗，收集滤饼烘干，得到红色的硒单质固体；

(5)合并有机相，旋干至没有乙醇味道为止，有大量固体析出，过滤，滤饼用乙醇水溶液冲洗得黄色的固体，即为杨梅素。

进一步地，所述碱性溶液包括但不限于氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、叔丁醇钾水溶液和叔丁醇钠水溶液。

进一步地，碱性溶液与二氢杨梅素的质量比为1:3～6。

进一步地，步骤(1)中加热10～30分钟。

进一步地，二氧化硒与二氢杨梅素的质量比为1:1～6。

进一步地，步骤(2)中搅拌1～2小时。

进一步地，所述酸性溶液包括但不限于盐酸、冰乙酸、稀硫酸和氢溴酸。

进一步地，步骤(3)中旋转蒸发至二氢杨梅素的3～5倍体积。

进一步地，步骤(4)中的乙醇水溶液为80％的乙醇水溶液。

进一步地，步骤(5)中的乙醇水溶液为10％的乙醇水溶液。