[发明专利]一种杨梅素的合成方法在审
| 申请号： | 201910967198.3 | 申请日： | 2019-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN110627761A | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 宋昆元 | 申请（专利权）人： | 上海尹胜咨询管理合伙企业(有限合伙) |
| 主分类号： | C07D311/30 | 分类号： | C07D311/30 |
| 代理公司： | 31270 上海翰信知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 张维东;董佳 |
| 地址： | 201808 上海市宝*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 滤饼 乙醇水溶液 杨梅素 过滤 红硒 冲洗 二氧化硒水溶液 二氢杨梅素 打浆 析出 放大生产 碱性溶液 三废排放 旋转蒸发 乙醇味道 酸调节 有机相 烘干 溶剂 乙醇 加热 冷却 合成 回收 合并 申请 表现 | ||
1.一种杨梅素的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：
(1)在二氢杨梅素水溶液中，加入碱性溶液，加完后回流状态下加热；
(2)加入二氧化硒水溶液，加完后在回流温度下搅拌，反应完毕，冷却至20～30℃；
(3)加入酸性溶液调节pH至4～5，搅拌，旋转蒸发，在10～20℃搅拌2～3小时，过滤；
(4)滤饼加入乙醇水溶液打浆，过滤，滤饼用乙醇水溶液冲洗，收集滤饼烘干，得到红色的硒单质固体；
(5)合并有机相，旋干至没有乙醇味道为止，有大量固体析出，过滤，滤饼用乙醇水溶液冲洗得黄色的固体，即为杨梅素。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、叔丁醇钾水溶液和叔丁醇钠水溶液中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，碱性溶液与二氢杨梅素的质量比为1:3～6。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中加热10～30分钟。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，二氧化硒与二氢杨梅素的质量比为1:1～6。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌1～2小时。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述酸性溶液为盐酸、冰乙酸、稀硫酸和氢溴酸中的一种或者多种。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)中旋转蒸发至二氢杨梅素的3～5倍体积。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(4)中的乙醇水溶液为80％的乙醇水溶液。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(5)中的乙醇水溶液为10％的乙醇水溶液。
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