[发明专利]一种柔性锂离子电池硅碳复合负极材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201910966292.7 | 申请日: | 2019-10-12 |
| 公开(公告)号: | CN110668425A | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
| 发明(设计)人: | 陈松岩;张子启;苏鹏飞;罗林山;李成 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
| 主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;C01B32/186;C01B33/021;B82Y30/00;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 35200 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 马应森 |
| 地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硅纳米线阵列 制备 复合负极材料 碳纳米纤维 锂离子电池 碳纳米管 硅碳 刻蚀 沉积 浸泡 铜纳米颗粒 新能源材料 银纳米颗粒 表层薄膜 复合结构 高稳定性 硅纳米线 溶液浸泡 原位生长 生长 高容量 硅材料 石墨烯 铜催化 乙醇 放入 裂解 片体 移入 置入 加热 缠绕 编织 复合 贯穿 | ||
1.一种柔性锂离子电池硅碳复合负极材料,其特征在于为硅纳米线阵列/碳纳米纤维/碳纳米管复合结构,在均匀排列的硅纳米线阵列表面原位生长碳纤维骨架支撑在一起,并缠绕碳纳米管。
2.如权利要求1所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)配置1号溶液、2号溶液、3号溶液和4号溶液备用;所述1号溶液为425ml去离子水、75mL浓度为30%的HF溶液、0.85g AgNO3粉末,2号溶液为425ml去离子水、15ml H2O2、75mL浓度30%的HF溶液,3号溶液为3.125g CuSO4·5H2O粉末,100mL无水乙醇,125mL浓度为30%的HF溶液,275mL去离子水,4号溶液为5g NaOH粉末、200ml去离子水;
2)选用N型单晶硅片置于1号溶液中浸泡沉积银纳米颗粒,然后移入2号溶液浸泡刻蚀硅纳米线,得硅纳米线阵列;
3)将步骤2)得到的硅纳米线阵列浸泡在3号溶液中,在硅纳米线阵列表面均匀地沉积铜纳米颗粒,冲洗后干燥;
4)在步骤3)所得样品上铜催化乙醇裂解原位生长碳纳米纤维;
5)将步骤4)所得样品放入CVD生长设备中进行生长,使碳纳米管贯穿生长在硅纳米线阵列表面和内部,将整个复合结构缠绕编织在一起,得片体;
6)将步骤5)所得片体置入4号溶液中水浴加热,表层薄膜与片体分离后即得到柔性锂离子电池硅碳复合负极材料。
3.如权利要求2所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述置于1号溶液中浸泡的时间为30~60s。
4.如权利要求2所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述移入2号溶液浸泡刻蚀的时间根据所需硅纳米线长度确定,刻蚀的速率为500nm/min。
5.如权利要求2所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述浸泡的时间为3~5s。
6.如权利要求2所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述冲洗是用去离子水冲洗。
7.如权利要求2所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述干燥是在真空干燥箱中50℃烘烤干燥。
8.如权利要求2所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述裂解的条件为:氩氢混合气作为载气,以200~500ml/min的速率在无水乙醇中鼓泡,携带乙醇蒸汽进入管式炉,开启管式炉电源,以10℃/min的升温速率升温至900℃,保持1h,自然冷却至室温后,停止通入氩氢混合气;所述氩氢混合气采用氢气含量在5%~10%的混合气体。
9.如权利要求2所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于在步骤5)中,所述生长条件为:在CVD生长设备中距离加热丝10cm的进气口处放置盛有1g二茂铁粉末的石英舟,以200~500ml/min的速率在反应室通入氩氢混合气,氩氢混合气中氢气含量在5%~10%,以10℃/min的升温速率升温至580℃,保持30min,然后用氩氢混合气携带乙醇蒸汽通入反应室,继续以10℃/min的升温速率升温至800℃,保持1h,自然冷却到室温后,停止通入氩氢混合气。
10.如权利要求2所述柔性锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于在步骤6)中,所述水浴加热的温度为70~80℃。
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