[发明专利]一种低温水热制取五氧化二钒锂电池正极材料的方法

说明书

本发明涉及锂电池正极材料制备技术领域，公开了一种低温水热制取五氧化二钒锂电池正极材料的方法。该方法包括以下步骤：(1)将含钒溶液加热后调节其pH值，然后加入硫酸铵沉淀剂，加热搅拌后进行固液分离，得到NH₄⁺‑V‑O前驱体化合物；(2)将所得NH₄⁺‑V‑O前驱体化合物低温干燥、研磨后进行低温热处理；(3)向所得产物中加入酒精，进行低温水热反应后干燥。本发明将含钒溶液中的钒沉淀为NH₄⁺‑V‑O化合物后，先通过低温热处理，再通过低温水热反应将NH₄⁺‑V‑O化合物转换为五氧化二钒正极材料，既可以保持五氧化二钒正极材料的层状结构，又可以提高五氧化二钒正极材料的结晶性，进而提高五氧化二钒正极材料的电化学性能。

技术领域

本发明涉及锂电池正极材料制备技术领域，具体涉及一种低温水热制取五氧化二钒锂电池正极材料的方法。

背景技术

V具有V⁵⁺、V⁴⁺、V³⁺、V²⁺等多价态，按照VnO_2n+1和VnO_2n-1化学式形式，可形成V₂O₅，V₃O₇和V₂O₃，V₄O₇等多种氧化物。其中V₂O₅具有嵌锂/脱锂层状结构，其层间距约为0.28nm，改性后，其层间距可达1.18nm，石墨烯也为层状物质(层间距0.34nm)。理论上1mol的V₂O₅最多嵌入3mol的Li⁺，对应的充放电比容量约为440mAh/g，在所有V-O化合物中充放电比容量最高，嵌锂后，其化学式由V₂O₅变为Li_xV₂O₅，基于上述性质V₂O₅可以作为锂电池正极材料。

传统五氧化二钒的湿法冶金过程中，通常使用铵盐作为沉淀剂，在高浓度含钒溶液中，通过化学沉淀反应生成NH₄⁺-V-O化合物，然后，通过约为550℃的热处理脱氨晶型变化为V₂O₅材料，通常再通过熔炼工序制备出片状五氧化二钒，用于后续钒铁、氮化钒的熔炼制备。因为目前五氧化二钒系列产品的应用大多集中在火法冶金领域，所以研究的主要关注点是五氧化二钒产品纯度，对五氧化二钒产品的晶体结构、微观形貌、暴露晶面研究较少，而如果五氧化二钒材料作为锂电正极材料，那么就必须考虑化学沉淀产物NH₄⁺-V-O高温脱氨过程中，由于高温和气体逸出而造成五氧化二钒正极材料层状结构的失效的问题，但是如果单一降低热处理温度，则会造成五氧化二钒产品结晶性不足，从而造成其电化学性能降低。

基于此，本发明提出了一种低温热处理技术接续水热处理技术，制备五氧化二钒锂离子电池正极材料，既可以避免高温脱氨过程五氧化二钒材料的层状结构被破坏，还可以避免低温脱氨过程中五氧化二钒材料的结晶性降低。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的高温热处理会造成五氧化二钒正极材料层状结构的失效，单一降低热处理温度，则会降低五氧化二钒产品的结晶性，从而使其电化学性能降低的问题，提供一种低温水热制取五氧化二钒锂电池正极材料的方法，该方法既可以避免高温热处理脱氨过程中五氧化二钒材料层状结构被破坏，还可以避免低温脱氨过程中造成五氧化二钒材料结晶性降低。

为了实现上述目的，本发明提供了一种低温水热制取五氧化二钒锂电池正极材料的方法，该方法包括以下步骤：