[发明专利]一种基于MOFs材料富集分析空气中苯系物的方法

说明书

一种基于MOFs材料富集分析空气中苯系物的方法，属于分析测试方法技术领域。将MOFs和白色担体以质量比1：10～1：20混合均匀，称取该混合物填入玻璃管中，两端用玻璃棉堵塞，得到MOFs采样管；填好的MOFs采样管在50～100mL/min氦气流速下以200～250℃活化20～30min。活化完成后，放在干燥器中保存备用；活化后的MOFs采样管与大气采样仪连接，常温下以500mL/min的流速采集空气20～45min；MOFs采样管采集空气后，直接放入热脱附仪中，采用热脱附‑气相色谱‑质谱进行分析。该方法不仅操作简单，省时省力，避免了有机溶剂的污染，而且选择性高。

技术领域

本发明属于分析测试方法技术领域，具体涉及一种金属有机骨架材料(metal-organic frameworks，MOFs)富集分析空气中苯系物的方法。

背景技术

苯、甲苯、二甲苯等苯系物是常见的室内空气污染物。长期接触苯系物，可引起致畸、致癌和致突变等作用。空气中测定苯系物最常用的富集材料主要是活性炭和Tenax-TA。二者虽然都具有很好的吸附性能，但对苯系物的选择性不强。

金属有机骨架材料是一类新型多孔纳米材料，它将有机配体和金属离子通过自主装的方式结合起来，具有孔隙大、比表面积大、热稳定性好、结构可设计等特点，被广泛应用于气体吸附、物质分离提纯、催化等领域。

UiO-66是2008年由挪威奥斯陆大学研究开发的一种以Zr为金属中心，对苯二甲酸(H₂BDC)为有机配体的刚性金属有机骨架材料。UiO-66具有较好的热稳定性和较大的比表面积，因其具有苯环结构，将UiO-66作为采样管的吸附材料富集空气中的苯系物，将有望提高分析方法的选择性。

发明内容

本发明提供了一种新型的空气采样管富集材料—MOFs材料，建立了热脱附-气相色谱-质谱联用测定空气中苯系物的分析方法。该方法包含以下步骤：

(1)MOFs采样管的制备

将MOFs和白色担体以质量比1：10～1：20混合均匀，称取该混合物填入玻璃管中，两端用玻璃棉堵塞，得到MOFs采样管；填好的MOFs采样管在50～100mL/min氦气流速下以200～250℃活化20～30min。活化完成后，放在干燥器中保存备用；

(2)采样

活化后的MOFs采样管与大气采样仪连接，常温下以500mL/min的流速采集空气20～45min；

(3)分析

MOFs采样管采集空气后，直接放入热脱附仪中，采用热脱附-气相色谱-质谱进行分析。

进一步优选：本方法步骤(3)采用二阶脱附模式，脱附气体为氦气；第一阶段样品管脱附，脱附温度150～200℃，脱附时间为20～30min，脱附流速40～60mL/min，脱附后对应的冷阱捕集温度为-10～0℃；第二阶段冷阱脱附，脱附温度250～300℃，脱附时间为2～5min，升温速率40～60℃/s，阱出口分流0～9mL/min，其中为0时代表不分流；采用六通阀进行分流，六通阀温度为230～250℃，传输线温度为230～250℃。

进一步优选：本方法步骤(3)气相色谱条件：气相色谱柱使用HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm，膜厚0.25μm)，载气为氦气，流速1mL/min，初始温度为50℃，保持5min，以10℃/min的速率升至250℃，保持5min。

质谱采用EI电离，电子能量70eV，传输线温度250℃，离子源温度250℃，质量扫描范围m/z 50～500,全扫描模式。

本发明所述的MOFs选自UiO66，白色担体优选自102酸洗白色担体。