[发明专利]一种基于MOFs材料富集分析空气中苯系物的方法有效
申请号: | 201910964675.0 | 申请日: | 2019-10-11 |
公开(公告)号: | CN110702495B | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 林兴桃;赵靖强;周星园;孙格;谢亚勃 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | G01N1/40 | 分类号: | G01N1/40;G01N30/02;G01N30/12 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 mofs 材料 富集 分析 空气 中苯系物 方法 | ||
1.一种基于MOFs材料富集分析空气中苯系物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)MOFs采样管的制备
将MOFs和白色担体以质量比1:10~1:20混合均匀,称取该混合物填入玻璃管中,两端用玻璃棉堵塞,得到MOFs采样管;填好的MOFs采样管在50~100mL/min氦气流速下以200~250℃活化20~30min;活化完成后,放在干燥器中保存备用;
(2)采样
活化后的MOFs采样管与大气采样仪连接,常温下以500mL/min的流速采集空气20~45min;
(3)分析
MOFs采样管采集空气后,直接放入热脱附仪中,采用热脱附-气相色谱-质谱进行分析。
2.按照权利要求1所述的一种基于MOFs材料富集分析空气中苯系物的方法,其特征在于,步骤(3)采用二阶脱附模式,脱附气体为氦气;第一阶段样品管脱附,脱附温度150~200℃,脱附时间为20~30min,脱附流速40~60mL/min,脱附后对应的冷阱捕集温度为-10~0℃;第二阶段冷阱脱附,脱附温度250~300℃,脱附时间为2~5min,升温速率40~60℃/s,阱出口分流0~9mL/min,其中为0时代表不分流;采用六通阀进行分流,六通阀温度为230~250℃,传输线温度为230~250℃。
3.按照权利要求1所述的一种基于MOFs材料富集分析空气中苯系物的方法,其特征在于,步骤(3)气相色谱条件:气相色谱柱使用HP-5MS色谱柱,载气为氦气,流速1mL/min,初始温度为50℃,保持5min,以10℃/min的速率升至250℃,保持5min。
4.按照权利要求1所述的一种基于MOFs材料富集分析空气中苯系物的方法,其特征在于,质谱采用EI电离,电子能量70eV,传输线温度250℃,离子源温度250℃,质量扫描范围m/z 50~500,全扫描模式。
5.按照权利要求1所述的一种基于MOFs材料富集分析空气中苯系物的方法,其特征在于,MOFs选自UiO66,白色担体选自102酸洗白色担体。
6.按照权利要求1所述的一种基于MOFs材料富集分析空气中苯系物的方法,其特征在于,步骤(3)进行分析时,进行定量分析,先采用相同的方法进行标准物质即待测苯系物标准物定量测试并制备出定量标准的工作曲线作为依据,以质量为横坐标,峰面积为纵坐标;然后待测物质根据上述的曲线确定定量。
7.按照权利要求1所述的一种基于MOFs材料富集分析空气中苯系物的方法,其特征在于,所述的苯系物为苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯中的一种或几种。
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