[发明专利]一种莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的制备方法

说明书

本发明公开一种莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的制备方法，包括以下步骤：将莲蓬壳洗涤、干燥、粉粹，过筛，得莲蓬壳粉体；取所述莲蓬壳粉体与醋酸镍溶液混合浸泡，搅拌加热至沸腾，然后真空冷冻干燥，得到负载醋酸镍的莲蓬壳粉体；将所述负载醋酸镍的莲蓬壳粉体、锌粉和氯化锌‑氯化钾混盐混合研磨得混合物，将所述混合物在惰性气体氛围下加热到700℃～800℃，保温2～6h，然后冷却到室温，得到催化剂粗产品；对所述催化剂粗产品依次进行蒸馏水浸泡、酸洗、水洗、干燥，制得莲蓬壳基碳负载镍的催化剂。本发明方法简单，操作方便，并且能够改善制得的莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的催化活性，可以使用于对硝基苯酚加氢制备对氨基苯酚反应。

技术领域

本发明涉及催化剂技术领域，特别涉及一种莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的制备方法。

背景技术

用于石油炼制工艺的现有催化加氢催化剂，主要有Fe、Co、Ni、W、Mo、Cr、Ru、Rh、Pd、Pt等，在这些催化剂中，Ni的应用比较广泛。自20世纪Raney镍问世以来，其因具有制备简单、催化活性高及稳定性强等优越性被广泛的应用到加氢、脱氢及许多其它化工领域，但Raney镍在空气中容易燃烧，且其耐热性也较差，易形成局部过热，其活性很容易丧失，且无法再生，限制了其生产能力和催化剂的寿命。众所周知，工业上发生的催化反应以多相催化为主，多相催化反应往往是在界面上进行的，且催化剂的活性是随着比表面积的增加而增加，为了获得较高的活性，往往将活性组分负载于大比表面积载体上。相对Raney镍来说，负载型的镍催化剂用镍量更少，更稳定。因而，Raney镍逐步被镍负载型催化剂取代而成为过渡金属类催化剂制备的研究焦点之一。

我国是一个农业大国，每年都有很多废弃生物质被直接燃烧，一是浪费了资源，二是污染了环境。将价格低廉的生物废弃物制备成高比表面积碳材料再负载镍既降低了载体的成本又解决了废弃生物质燃烧引起的环境问题。莲蓬壳是莲蓬的副产物，也是一种可利用的生物质，莲蓬壳具有质轻、内部孔径多、成碳后比表面积大、化学稳定性高等特点，无毒不会造成环境污染，具有广泛的应用前景。

目前，镍负载型催化剂的制备方法主要有等体积浸渍还原法、溶胶-凝胶法、水热还原法等，溶胶-凝胶和水热还原存在制备工艺周期长，活性组分镍还原温度高，所制备的镍负载催化剂成本高的缺点。等体积浸渍还原法工艺简单，但制备的镍催化剂活性组分镍分布不均匀，且在催化反应升温过程中容易烧结团聚在一起，减少了表面活性位点，降低了催化剂的催化性能。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的制备方法，旨在提供一种制备工艺简单且能改善催化活性的莲蓬壳基碳负载镍的催化剂。

为实现上述目的，本发明提出一种莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的制备方法，包括以下步骤：

将莲蓬壳洗涤、干燥、粉粹，过筛，得莲蓬壳粉体；

取所述莲蓬壳粉体与醋酸镍溶液混合浸泡，搅拌加热至沸腾，然后真空冷冻干燥，得到负载醋酸镍的莲蓬壳粉体；

将所述负载醋酸镍的莲蓬壳粉体、锌粉和氯化锌-氯化钾混盐混合研磨得混合物，将所述混合物在惰性气体氛围下加热到700℃～800℃，保温2～6h，然后冷却到室温，得到催化剂粗产品；

对所述催化剂粗产品依次进行蒸馏水浸泡、酸洗、水洗、干燥，制得莲蓬壳基碳负载镍的催化剂。

可选地，将莲蓬壳洗涤、干燥、粉粹，过筛，得莲蓬壳粉体的步骤中，所述干燥的干燥温度为80℃～100℃，干燥时间为10h～12h；和/或，

对所述催化剂粗产品依次进行蒸馏水浸泡、酸洗、水洗、干燥，制得莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的步骤中，所述干燥的干燥温度为80℃～100℃，干燥时间为10h～12h。

可选地，将莲蓬壳洗涤、干燥、粉粹，过筛，得莲蓬壳粉体的步骤中，

所述过筛为过100～200目筛。