[发明专利]一种莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将莲蓬壳洗涤、干燥、粉粹，过筛，得莲蓬壳粉体；

取所述莲蓬壳粉体与醋酸镍溶液混合浸泡，搅拌加热至沸腾，然后真空冷冻干燥，得到负载醋酸镍的莲蓬壳粉体；

将所述负载醋酸镍的莲蓬壳粉体、锌粉和氯化锌-氯化钾混盐混合研磨得混合物，将所述混合物在惰性气体氛围下加热到700 ℃~800 ℃，保温2~6 h，然后冷却到室温，得到催化剂粗产品；其中，所述负载醋酸镍的莲蓬壳粉体、所述锌粉与所述氯化锌-氯化钾混盐的质量比为1：（0.01~0.1）：（3~30）；

对所述催化剂粗产品依次进行蒸馏水浸泡、酸洗、水洗、干燥，制得莲蓬壳基碳负载镍的催化剂。

2.如权利要求1所述莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的制备方法，其特征在于，将莲蓬壳洗涤、干燥、粉粹，过筛，得莲蓬壳粉体的步骤中，所述干燥的干燥温度为80℃~100℃，干燥时间为10h~12h；和/或，

对所述催化剂粗产品依次进行蒸馏水浸泡、酸洗、水洗、干燥，制得莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的步骤中，所述干燥的干燥温度为80℃~100℃，干燥时间为10h~12h。

3.如权利要求1所述莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的制备方法，其特征在于，将莲蓬壳洗涤、干燥、粉粹，过筛，得莲蓬壳粉体的步骤中，

所述过筛为过100~200目筛。

4.如权利要求1所述莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的制备方法，其特征在于，取所述莲蓬壳粉体与醋酸镍溶液混合浸泡，搅拌加热至沸腾，然后真空冷冻干燥，得到负载醋酸镍的莲蓬壳粉体的步骤中，

所述莲蓬壳粉体与所述醋酸镍溶液的固液比为1 g ：（10~20） ml。

5.如权利要求4所述的莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的制备方法，其特征在于，所述醋酸镍溶液的浓度为0.01~0.20 mol/L。

6.如权利要求1所述的莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的制备方法，其特征在于，取所述莲蓬壳粉体与醋酸镍溶液混合浸泡，搅拌加热至沸腾，然后真空冷冻干燥，得到负载醋酸镍的莲蓬壳粉体的步骤中，

所述真空冷冻干燥的步骤包括在-40℃~-25℃下预冻3~4h，然后置于冷阱温度为-40~-30℃、工作压强为30~50 Pa的条件下，真空冷冻干燥8 h~10h。

7.如权利要求1所述的莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的制备方法，其特征在于，所述氯化锌-氯化钾混盐中，所述氯化锌的摩尔分数为0.3~0.5。

8.如权利要求1所述的莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的制备方法，其特征在于，所述惰性气体氛围包括氩气和氮气中的任意一种。

9.如权利要求1所述的莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的制备方法，其特征在于，对所述催化剂粗产品依次进行蒸馏水浸泡、酸洗、水洗、干燥，制得莲蓬壳基碳负载镍的催化剂的步骤中，

所述酸洗所用酸为质量分数为1 %~10 %的盐酸。