[发明专利]一种制备大尺寸碳/碳发热体的工艺方法

说明书

本发明公开一种制备大尺寸碳/碳发热体的工艺方法，包括：1)将刚玉结构件及大尺寸预制体安装到电阻式沉积炉内，2)关闭炉门、关闭氢气和天然气进气阀，开启真空泵抽真空，保压；3)采取负压升温，压力控制在3‑10KPa，升温速率控制在100‑150℃/h，直至温度升至沉积温区1000‑1200℃，保温2‑10h；4)通入天然气，与此同时通入氢气，氢气通过管路进入所述盘状空间，氢气从所述圆盘侧壁的圆孔流入所述沉积炉的沉积区域；4)通入氮气，停炉降温。本发明采取等温等压CVI快速沉积工艺制备大尺寸碳/碳发热体，可控性能好，效率高，成本低，可批量制备。

技术领域

本发明涉及一种制备大尺寸碳/碳发热体的工艺方法。

背景技术

随着市场对碳/碳复合材料等新材料的强需求，实现低成本、快响应的体系供应成为生产供应商必须考虑的当务之急。一种有效的解决方案是提高中频感应炉的装炉量，装炉量的提高意味着需要进一步提高炉体和石墨发热体的尺寸，但是大尺寸（直径大于2m）石墨发热体面临更大的加工难度和更低的成品率，这一直是石墨行业的一个痛点，除此之外，大尺寸石墨原材料的供应及成本也是一个不容忽视的因素。而大尺寸碳/碳发热体的出现成为设备供应商可选方案之一。

且大尺寸石墨发热体力学性能差、强度低、抗热震性能差、在外力作用下易破碎。由于受制石墨发热体尺寸的原因，中频感应电炉的容量一直有限，通过将石墨材质发热体换装成碳/碳复合材料材质发热体可以极大的提高中频感应电炉的装炉量。碳/碳复合材料材质发热体具有强度高、力学性能优越、抗热震能力显著等特点。

专利《U型碳/碳发热体气相快速制备方法》(CN 104710184 A)，提供一种制备碳/碳复合材料U型发热体的方法，基本步骤如下：(1)、制备石墨芯模；(2)、在芯模的基础上编织碳纤维预制体；(3)、将预制体与石墨芯模组合件装入沉积室内并与电极相连;(4)、电极通电，实现加热;(5)、将热电偶插入预制体内，当被测温区温度达到沉积温度，并以特定速度由内向外移动热电偶；(6)、待达到预定沉积温度后，按一定流量通入反应气体。经气相致密化处理后加工成型。该专利采用热梯度CVI工艺制备碳/碳复合材料，其制备严重依赖石墨芯模，对于大尺寸碳/碳发热体的制备将变得异常困难，这是由于紧贴预制体的石墨芯模的本身特性所决定的，大尺寸石墨芯模力学性能差、强度低、密度均匀性差，通电情况下电流分布不均匀，导致预制体沉积不同部位差异很大，可控性较差。

发明内容

为解决以上现有技术存在的问题，本发明提出一种制备大尺寸碳/碳发热体的工艺方法，其采取等温等压CVI快速沉积工艺制备大尺寸碳/碳发热体，可控性能好，效率高，成本低，可批量制备。

本发明可通过以下技术方案予以解决：

一种制备大尺寸碳/碳发热体的工艺方法，包括以下步骤：

1） 将刚玉结构件及大尺寸预制体安装到电阻式沉积炉内，该沉积炉包括炉体、炉门、炉衬和发热体，所述炉体底部设有两个入口，水平方向为天然气入口，垂直方向为氢气或氮气入口，炉体顶部设有尾气出口；所述刚玉结构件共分为上、中、下三部分，其中上、下两部分分别由两块刚玉组成，之间形成圆弧面状空间，中间部分为分离的两块刚玉，两块刚玉之间有一盘状空间，所述盘状空间由上、下圆盘组合成，圆盘侧壁开有圆孔；

2）关闭炉门、关闭氢气和天然气进气阀，开启真空泵抽真空，保压；

3）采取负压升温，压力控制在3-10KPa，升温速率控制在100-150℃/h，直至温度升至沉积温区1000-1200℃，保温2-10h；

4） 通入天然气，与此同时通入氢气，氢气通过管路进入所述盘状空间，氢气从开有圆孔的圆盘侧壁流入沉积区域；

5）通入氮气，停炉降温。

其中，所述刚玉结构件与大尺寸预制体之间形成的距离为2-40mm；

其中，所述上、下圆盘通过凹凸槽配合相连接。