[发明专利]一种含钨聚乙烯复合屏蔽材料中钨含量测定方法

说明书

本发明提供一种含钨聚乙烯复合屏蔽材料中钨含量测定方法，其包括步骤：步骤一，称取一定量试样置于石英坩埚中，在马弗炉中缓慢升温并灼烧，冷却后取出；步骤二，将样品转移至烧杯中，加入氢氧化钠溶液加热至溶解后冷却,随后采用中速定量滤纸过滤；步骤三，滤液加入盐酸，水浴加热浓缩，加入去离子水，微沸后加入辛可宁溶液，充分搅拌并保温；步骤四，用致密定量滤纸过滤，并用辛可宁洗液洗涤沉淀多次，将沉淀物与滤纸转移至已灼烧的铂坩埚内，置于马弗炉内灼烧；步骤五，将灼烧后沉淀物、滤纸和铂坩埚一起取出，冷却至室温后加入氢氟酸及数滴浓硫酸，小心加热蒸发，再将铂坩埚灼烧后冷却至室温，称重直至恒重；步骤六，通过预定公式计算得到钨硼聚乙烯中的钨含量。实施本发明，其检测准确度高、重复性高。

技术领域

本发明属于材料化学成分分析检测技术领域，特别是涉及一种含钨聚乙烯复合屏蔽材料中钨含量测定方法。

背景技术

随着核技术的不断发展及广泛应用，核反应堆小型化的应用研究被日益关注。为减少屏蔽材料在小型模块化核反应堆中的装机容量，以达到减容减重目的，研制出了各类新型的高效能复合屏蔽材料如含钨聚乙烯、钨硼聚乙烯等。

复合功能性材料中的功能元素含量定量检测分析与复合功能材料的应用性能关系紧密，而针对元素的检测分析方法亦是关键因素之一。在一些高含钨的聚乙烯屏蔽材料(含钨量≥50wt％)中，需要检测准确的钨含量，但是利用目前的检测分析方法(如重量法、容量法、比色法、光谱法)存在样品消解困难、高钨含量样品检测准确度不高、重复性差、干扰因素多、检测条件苛刻等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种复合屏蔽材料中钨含量检测分析方法，具体可用于高含钨聚乙烯复合屏蔽材料中的钨含量测定，其检测准确度高、重复性高。

为解决上述的技术问题，本发明的一方面提供一种含钨聚乙烯复合屏蔽材料中钨含量测定的方法，其包括如下步骤：

包括如下步骤：

步骤一，称取一定量含钨聚乙烯复合屏蔽材料的试样置于石英坩埚中，在马弗炉中缓慢升温并灼烧，冷却后取出；

步骤二，将样品转移至烧杯中，加入氢氧化钠溶液加热至溶解后冷却；随后采用中速定量滤纸过滤，从而完成碳化硼分离。

步骤三，加入盐酸进行水浴加热浓缩，并加入去离子水，微沸后加入辛可宁溶液，充分搅拌并保温；

步骤四，用滤纸过滤，并用辛可宁洗液洗涤沉淀多次，将沉淀物与滤纸转移至已灼烧的铂坩埚内，置于马弗炉内灼烧；

步骤五，将灼烧后沉淀物、滤纸和铂坩埚一起取出，冷却至室温后加入氢氟酸及数滴浓硫酸，小心加热蒸发，再将铂坩埚灼烧后冷却至室温，称重直至恒重；

步骤六，通过预定公式计算得到钨硼聚乙烯中的钨含量。

优选地，所述步骤一具体包括：称取1g～2g含钨聚乙烯复合屏蔽材料的试样置于200ml石英坩埚中，在马弗炉中缓慢升温至500～800℃灼烧3～5h，冷却后取出；

所述步骤二具体包括：将灼烧冷却后的样品转移至250ml烧杯中，加入75g/L氢氧化钠溶液20ml，置于沸水浴上加热至溶解后，取下冷却，随后采用中速定量滤纸过滤，从而完成碳化硼分离。；

所述步骤三具体包括：滤液中加入盐酸10ml，水浴加热浓缩体积至10ml后，加入100ml去离子水，微沸1～2h，然后缓慢加入10ml辛可宁溶液，充分搅拌，在70～80℃保温4h～24h；

所述步骤四具体包括：用带有少量纸浆的致密定量滤纸过滤，用热的辛可宁洗液洗涤沉淀10次以上，将沉淀物与滤纸小心转移至已在700～800℃灼烧至恒重的铂坩埚内，再将铂坩埚置于700～800℃马弗炉内灼烧10-30min；