[发明专利]一种集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料的制备及应用

权利要求书

1.一种集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法具体按以下步骤进行：

1）将10～15mg 氧化石墨烯分散在20～25mL水中，得GO悬浮液，将3～4mg 碳纳米管加入该GO悬浮液中，超声处理1.0～1.5小时后，加入1～1.2mL吡咯单体，超声混合，得均相GO悬浮液，将2～3mg吡咯单体加入均相GO悬浮液中，超声混合，置于温度180～185℃的条件下12～13小时，自然冷却至室温，得凝胶，冷冻干燥后置于温度为800～805℃并通入Ar气氛的环境中煅烧3.5～4.0小时，得3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管；

2）将海藻酸钠分散在50～53mL去离子水中，得质量体积浓度为2mg/mL的SA溶液；剧烈搅拌SA溶液，搅拌过程中向SA溶液中加入50～55mg NHS和50～55mg EDC，得活化的SA溶液；

将壳聚糖粉末加入50～53mL浓度为0.1M的乙酸溶液中，剧烈搅拌，使壳聚糖完全溶解，得质量体积浓度为2mg/mL的壳聚糖溶液；

将壳聚糖溶液滴加到活化的SA溶液中，室温下保持8～8.5小时，离心，得到产物，用超纯水和乙酸溶液彻底洗涤数次，冷冻干燥，得海藻酸钠-壳聚糖集成多糖复合材料；

3）将海藻酸钠-壳聚糖集成多糖复合材料粉末与去离子水混合，得到饱和均匀的溶液，然后将步骤1）制得的3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管加入该饱和均匀的溶液中，超声处理1～1.5小时，离心洗涤，制得集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料。

2.如权利要求1所述的集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中的氧化石墨烯这样制得：将可膨胀石墨置于900～901℃温度下加热30～50s，制得膨胀石墨；将1～1.1g膨胀石墨放入500～501mL 二甲基甲酰胺中，超声24～25h，用乙醇和水洗涤过滤，在60～65℃温度下真空干燥，得到剥离的石墨烯；将1～1.1g剥离的石墨粉置于87～92mL浓硫酸和27～32mL浓磷酸组成的混合酸液中，冷却至0～1℃，然后缓慢加入9～11g高锰酸钾，控制反应温度在5℃以下；高锰酸钾溶解完全后，升温至50～55℃，搅拌11～13h；反应结束后，冷却到室温，分别加入195～205mL冰水和4～6mL质量分数30%的过氧化氢溶液，再滴入盐酸，离心，反复洗涤，冷冻干燥，得氧化石墨烯。

3.如权利要求1所述的集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，在1～1.2小时内将制备的CS溶液滴加到活化的SA溶液中。

4.一种权利要求1所述的集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料的制备方法制得的复合材料在电化学传感器中的应用。

5.如权利要求4所述的集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料的应用，其特征在于，具体为：将该将集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料均匀分散于水中，制成质量体积浓度为1.0～1.2mg/mL的分散液，将8μL该分散液滴涂到玻碳电极上，获得修饰玻碳电极SA-CS/3D NGC/GCE。